2 附錄Ⅵ A 相對密度測定法
相對密度係指在相同的溫度、壓力條件下，某物質的密度與水的密度之比。除另有規定外，溫度爲20℃。
純物質的相對密度在特定的條件下爲不變的常數。但如物質的純度不夠，則其相對密度的測定值會隨着純度的變化而改變。因此，測定藥品的相對密度，可用以檢查藥品的純雜程度。液體藥品的相對密度，一般用比重瓶（圖1）測定；測定易揮發液體的相對密度，可用韋氏比重秤（圖2）。
圖1比重瓶
1．比重瓶主體；2．側管；3．側孔；4．罩；5．溫度計；6．玻璃磨口
用比重瓶測定時的環境（指比重瓶和天平的放置環境）溫度應略低於20℃或各品種項下規定的溫度。
2.1 1．比重瓶法
（1）取潔淨、乾燥並精密稱定重量的比重瓶（圖1a），裝滿供試品（溫度應低於20℃或各品種項下規定的溫度）後，裝上溫度計（瓶中應無氣泡），置20℃（或各品種項下規定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內容物的溫度達到20℃（或各品種項下規定的溫度），用濾紙除去溢出側管的液體，立即蓋上罩。然後將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦淨，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量後，將供試品傾去，洗淨比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同一溫度時水的重量，按下式計算，即得。
（2）取潔淨、乾燥並精密稱定重量的比重瓶（圖1b），裝滿供試品（溫度應低於20℃或各品種項下規定的溫度）後，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦乾，置20℃（或各品種項下規定的溫度）恆溫水浴中，放置若干分鐘，隨着供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦乾，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，自“再用濾紙將比重瓶的外面擦淨”起，依法測定，即得。
2.2 2．韋氏比重秤法
取20℃時相對密度爲1的韋氏比重秤（圖2），用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃（或各品種項下規定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內的水，調節溫度至20℃（或各品種項下規定的溫度），將懸於秤端的玻璃錘浸入圓筒內的水中，秤臂右端懸掛遊碼於1.0000處，調節秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然後將玻璃圓筒內的水傾去，拭乾，裝入供試液至相同的高度，並用同法調節溫度後，再把拭乾的玻璃錘浸入供試液中，調節秤臂上游碼的數量與位置使平衡，讀取數值，即得供試品的相對密度。
圖2韋氏比重秤
1．支架；2．調節器；3．指針；4．橫樑；5．刀口；6．遊碼；7．小鉤；8．細鉑絲；9．玻璃錘；10.玻璃圓筒；11.調整螺絲
如該比重秤系在4℃時相對密度爲1，則用水校準時遊碼應懸掛於0.9982處，並應將在20℃測得的供試品相對密度除以0.9982。
3 附錄Ⅵ B 餾程測定法
餾程係指一種液體照下述方法蒸餾，校正到標準壓力[101.3kPa（760mmHg）]下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時的溫度範圍。
某些液體藥品具有一定的餾程，測定餾程可以區別或檢查藥品的純雜程度。
3.1 儀器裝置
用國產19標準磨口蒸餾裝置一套，如圖。A爲蒸餾瓶；B爲冷凝管，餾程在130℃以下時用水冷卻，餾程在130℃以上時用空氣冷凝管；C爲具有0.5ml刻度的25ml量筒；D爲分浸型具有0.5℃刻度的溫度計，預先經過校正，溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊；根據供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80℃以下時用水浴（其液麪始終不得超過供試品液麪），80℃以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。
圖 蒸餾裝置
3.2 測定法
取供試品25ml，經長頸的乾燥小漏斗，轉移至於燥蒸餾瓶中，加入潔淨的無釉小瓷片數片，插上帶有磨口的溫度計，冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒爲接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上（石棉板寬12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔徑2.5～3.0cm），並使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化後的蒸氣繼續受熱，然後用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰，調節溫度，使每分鐘餾出2～3ml，注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時，溫度計上所顯示的溫度範圍，即爲供試品的餾程。
測定時，如要求供試品在餾程範圍內餾出不少於90%時，應使用100ml蒸餾瓶，並量取供試品50ml，接收器用50ml量筒。
測定時，氣壓如在101.3kPa（760mmHg）以上，每高0.36kPa（2.7mmHg），應將測得的溫度減去0.1℃；如在101.3kPa（760mmHg）以下，每低0.36kPa（2.7mmHg），應增加0.1℃。
4 附錄Ⅵ C 熔點測定法
依照待測物質的性質不同，測定法分爲下列三種。各品種項下未註明時，均係指第一法。
4.1 第一法 測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各品種項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該品種爲不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可採用105℃乾燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥，如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上，內徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液麪3cm以上）中，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反覆數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度爲3mm。另將溫度計（分浸型，具有0.5℃刻度，經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點介於80～200℃之間者，用黏度不小於50mm2/s的硅油；熔點高於200℃者，用黏度不小於100mm2/s的硅油）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）；加人傳溫液以使傳溫液受熱後的液麪適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定），位置須使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率爲每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重複測定3次，取其平均值，即得。
“初熔”係指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
“全熔”係指供試品全部液化時的溫度。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始局部液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作爲初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作爲全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作爲全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作爲熔點。
4.2 第二法 測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使供試品高約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時，凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部。照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液麪下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限低約5℃時，調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
4.3 第三法 測定凡士林或其他類似物質。
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12mm±1mm，放冷至較規定的熔點上限高8～10℃；取刻度爲0.2℃、汞球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5℃後，擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm），隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計汞球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸於其中，並使溫度計汞球部的底端距試管底部約爲15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，通過軟木塞在試管口處調節試管的高度使溫度計的分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計爲止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作爲供試品的近似熔點。再取供試品，照前法反覆測定數次；如前後3次測得的熔點相差不超過1℃，可取3次的平均值作爲供試品的熔點；如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，並取5次的平均值作爲供試品的熔點。
5 附錄Ⅵ D 凝點測定法
凝點係指一種物質照下述方法測定，由液體凝結爲固體時，在短時間內停留不變的最高溫度。
某些藥品具有一定的凝點，純度變更，凝點亦隨之改變。測定凝點可以區別或檢查藥品的純雜程度。
5.1 儀器裝置
如圖。內管A爲內徑約25mm、長約170mm的乾燥試管，用軟木塞固定在內徑約40mm、長約160mm的外管B中，管底間距約10mm。內管用一軟木塞塞住，通過軟木塞插入刻度爲0.1℃的溫度計C與攪拌器D，溫度計汞球的末端距內管底約10mm。攪拌器D爲玻璃棒，上端略彎，末端先鑄一小圈，直徑約爲18mm，然後彎成直角。內管連同外管垂直固定於盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中，並使冷卻液的液麪離燒杯口約20mm。
圖 凝點測定儀器裝置
5.2 測定法
取供試品（如爲液體，量取15ml；如爲固體，稱取15～20g，加微溫使熔融），置內管中，使迅速冷卻，並測定供試品的近似凝點。再將內管置較近似凝點約高5～10℃的水浴中，使凝結物僅剩極微量未熔融。將儀器按上述裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品，每隔30秒鐘觀察溫度1次，至液體開始凝結，停止攪拌並每隔5～10秒鐘觀察溫度1次，至溫度計的汞柱在一點能停留約1分鐘不變，或微上升至最高溫度後停留約1分鐘不變，即將該溫度作爲供試品的凝點。
【附註】如某些藥品在一般冷卻條件下不易凝固，需另用少量供試品在較低溫度使凝固後，取少量作爲母晶加到供試品中，方能測出其凝點。
6 附錄Ⅵ E 旋光度測定法
平面偏振光通過含有某些光學活性化合物的液體或溶液時，能引起旋光現象，使偏振光的平面向左或向右旋轉。旋轉的度數，稱爲旋光度。偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱爲比旋度。測定比旋度（或旋光度）可以區別或檢查某些藥品的純雜程度，亦可用以測定含量。
除另有規定外，本法系採用鈉光譜的D線（589.3nm）測定旋光度，測定管長度爲1dm（如使用其他管長，應進行換算），測定溫度爲20℃。使用讀數至0.01°並經過檢定的旋光計。
測定旋光度時，將測定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各品種項下的方法製成）沖洗數次，緩緩注入供試液體或溶液適量（注意勿使發生氣泡），置於旋光計內檢測讀數，即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉者（順時針方向）爲右旋，以“+”符號表示；使偏振光向左旋轉者（反時針方向）爲左旋，以“-”符號表示。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數，照下列公式計算，即得供試品的比旋度。
式中 [α]爲比旋度；
D爲鈉光譜的D線；
t爲測定時的溫度，℃；
l爲測定管長度，dm;
α爲測得的旋光度；
d爲液體的相對密度；
c爲每100ml溶液中含有被測物質的重量（按乾燥品或無水物計算），g。
【注意事項】
（1）每次測定前應以溶劑作空白校正，測定後，再校正1次，以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發現零點有變動，則應重新測定旋光度。
（2）配製溶液及測定時，均應調節溫度至20℃±0.5℃（或各品種項下規定的溫度）。
（4）物質的比旋度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關。因此，表示物質的比旋度時應註明測定條件。
7 附錄Ⅵ F 折光率測定法
光線自一種透明介質進入另一透明介質時，由於光線在兩種介質中的傳播速度不同，使光線在兩種介質的平滑界面上發生折射。常用的折光率係指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。根據折射定律，折光率是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值，即
式中n爲折光率；
sin i爲光線的入射角的正弦；
sin r爲光線的折射角的正弦。
物質的折光率因溫度或入射光波長的不同而改變，透光物質的溫度升高，折光率變小；入射光的波長越短，折光率越大。折光率以ntD表示，D爲鈉光譜的D線，t爲測定時的溫度。測定折光率可以區別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。本法系採用鈉光譜的D線（589.3nm）測定供試品相對於空氣的折光率（如用阿培折光計，可用白光光源），除另有規定外，供試品溫度爲20℃。
測定用的折光計須能讀數至0.0001，測量範圍1.3～1.7，如用阿培折光計或與其相當的儀器，測定時應調節溫度至20℃±0.5℃（或各品種項下規定的溫度），測量後再重複讀數2次，3次讀數的平均值即爲供試品的折光率。
測定前，折光計讀數應使用校正用棱鏡或水進行校正，水的折光率20℃時爲1.3330，25℃時爲1.3325，40℃時爲1.3305。
8 附錄Ⅵ G 黏度測定法
{黏度係指流體對流動產生阻抗能力的性質。本法用動力黏度、運動黏度或特性黏數表示。
動力黏度也稱爲黏度係數（η）。假設流體分成不同的平行層面，在層面切線方向單位面積上施加的作用力，即爲剪切應力（τ），單位是Pa。在剪切應力的作用下，流體各個平行層面發生梯度速度流動。垂直方向上單位長度內各流體層面流動速度上的差異，稱之爲剪切速率（D），單位是S-1。動力黏度即爲二者的比值．表達式爲
，單位是Pa·s。因Pa·s單位太大，常使用mPa·s。
流體的剪切速率和剪切應力的關係反映了其流變學性質，根據二者的變化關係可將流體分爲牛頓流體（或理想流體）和非牛頓流體。在沒有屈服力的情況下，牛頓流體的剪切應力和剪切速率是線性變化的，純液體和低分子物質的溶液均屬於此類。非牛頓流體的剪切應力和剪切速率是非線性變化的，高聚物的濃溶液、混懸液、乳劑和表面活性劑溶液均屬於此類。在測定溫度恆定時，牛頓流體的動力黏度爲一恆定值，不隨剪切速率的變化而變化。而非牛頓流體的動力黏度值隨剪切速率的變化而變化，此時，在某一剪切速率條件下測得的動力黏度值又稱爲表觀黏度。
運動黏度爲牛頓流體的動力黏度與其在相同溫度下密度的比值，單位是m2/s。因m2/s單位太大，常使用mm2/s。溶劑的黏度η0常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η
與溶劑的黏度η0的比值（η/η0）稱爲相對黏度（η），通常用烏氏黏度計中的流出時間的比值（T/T0）表示；當高聚物溶液的濃度較稀時，其相對黏度的對數比值與高聚物溶液濃度的比值，即爲該高聚物的特性黏數[η]。根據高聚物的特性黏數可以計算其平均分子量。
黏度的測定用黏度計。黏度計有多種類型，本法採用平氏毛細管黏度計、烏氏毛細管黏度計和旋轉黏度計三種測定方法。毛細管黏度計適用於牛頓流體運動黏度的測定；旋轉黏度計適用於牛頓流體或非牛頓流體動力黏度的測定。
8.1 第一法 平氏毛細管黏度計測定法
本法是採用相對法測量一定體積的液體在重力的作用下流經毛細管所需時間，以求得流體的運動黏度或動力黏度。}[1]
8.1.1 儀器用具
{恆溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃水浴槽或有機玻璃水浴槽，附有電動攪拌器與熱傳導裝置。恆溫精度應小於±0.1℃。除另有規定外，測定溫度應爲20℃±0.1℃。
平氏毛細管黏度計（圖1） 可根據待測樣品黏度範圍（表1）選擇適當內徑規格的毛細管黏度計，應定期檢定，符合相關規定，且能獲得毛細管黏度常數K值。}
圖1 平氏黏度計
1．主管；2．寬管；3．彎管；A.測定球；B.儲器；C.緩衝球E．毛細管；F．支管；m1，m2．環形測定線
圖2 烏氏黏度計
1．主管；2．寬管；3．側管；4．彎管；A．測定球；B.儲器；C．緩衝球；D.懸掛水平儲器；E.毛細管；m1，m2．環形測定線
{
8.1.2 測定法
取供試品，照各品種項下的規定，取適當的平氏毛細管黏度計1支，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度計，將管口1插入供試品（或供試溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A並達到測定線m2處，提出黏度計並迅速倒轉，抹去黏附於管外的供試品，取下橡皮管使連接於管口1上，將黏度計垂直固定於恆溫水浴槽中，並使水浴的液麪高於球C的中部，放置15分鐘後，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A並超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內自然下落，用秒錶準確記錄液麪自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。不重裝試樣，依法重複測定3次，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±0.25%。另取一份供試品同法操作。以先後兩次取樣測得的總平均值按下式計算，即爲供試品的運動黏度或動力黏度。
ν=Kt
η=Kt·ρ
t爲測得的平均流出時間，s；
ρ爲供試品在相同溫度下的密度，g/cm3。
除另有規定外，測定溫度應爲20℃±0.1℃，此時，ρ=
×0.9982，爲供試品在20℃時的相對密度。
尺寸號 | 測量範圍（mm2/s） | 毛細管E內徑mm（±2%） | 球體積（cm3） | （±5%） | |
C | A | ||||
0 | 0.0017 | 0.6～1.7 | 0.40 | 3.7 | 3.7 |
1 | 0.0085 | 1.7～8.5 | 0.60 | 3.7 | 3.7 |
2 | 0.027 | 5.4～27 | 0.80 | 3.7 | 3.7 |
3 | 0.065 | 13～65 | 1.00 | 3.7 | 3.7 |
4 | 0.14 | 28～400 | 1.20 | 3.7 | 3.7 |
5 | 0.35 | 70～350 | 1.50 | 3.7 | 3.7 |
6 | 1.0 | 200～1000 | 2.00 | 3.7 | 3.7 |
7 | 2.6 | 520～2600 | 2.50 | 3.7 | 3.7 |
8 | 5.3 | 1060～5300 | 3.00 | 3.7 | 3.7 |
9 | 9.9 | 1980～9900 | 3.50 | 3.7 | 3.7 |
10 | 17 | 3400～17000 | 4.00 | 3.7 | 3.7 |
注：0號平氏毛細管黏度計的最小流出時間爲350秒，其他均爲200秒。
8.2 第二法 烏氏毛細管黏度計測定法
烏氏毛細管黏度計常用來測定高分子聚合物極稀溶液的特性黏數，以用來計算平均分子量。
8.2.1 儀器用具
恆溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃水浴槽或有機玻璃水浴槽，附有電動攪拌器與熱傳導裝置。恆溫精度應小於±0.1℃。除另有規定外，測定溫度應爲25℃±0.1℃。
烏氏毛細管黏度計（圖2） 可根據待測樣品黏度範圍（表2）選擇適當內徑規格的毛細管黏度計。應定期檢定，符合相關規定，且能獲得毛細管黏度常數K值。
尺寸號 | 測量範圍（mm2/s） | 毛細管E內徑mm（±2%） | 球A體積cm3（±5%） | 管4內徑mm（±5%） | |
1 | 0.01 | 2～10 | 0.58 | 4.0 | 6.0 |
1B | 0.05 | 10～50 | 0.88 | 4.0 | 6.0 |
2 | 0.1 | 20～100 | 1.03 | 4.0 | 6.0 |
2B | 0.5 | 100～500 | 1.55 | 4.0 | 6.0 |
3 | 1.0 | 200～1000 | 1.83 | 4.0 | 6.0 |
注：最小流出時間爲200秒。
8.2.2 測定法
取供試品，照各品種項下的規定製成一定濃度的溶液，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液（1ml），取續濾液（不得少於7ml）沿潔淨、乾燥的烏氏毛細管黏度計的管2內壁注入B中，將黏度計垂直固定於恆溫水浴槽中，並使水浴的液麪高於球C的中部，放置15分鐘後，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試品溶液的液麪緩緩升高至球C的中部，先開放管口3，再開放管口1，使供試品溶液在管內自然下落，用秒錶準確記錄液麪自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。不重裝試樣，重複測定2次，兩次測量的流動時間之差不得超過平均值的±0.5%。取兩次的平均值爲供試液的流出時間（T）。取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同法操作，重複測定2次，兩次測定值應相同，取平均值爲溶劑的流出時間（T0）。按下式計算特性黏數：
式中 ηr爲T/T0；
c爲供試品溶液的濃度，g/ml。
8.3 第三法 旋轉黏度計測定法
旋轉黏度計測定法是通過測定轉子在流體內以一定角速度（ω）相對運動時其表面受到的扭矩（M）的方式來計算牛頓流體（剪切非依賴型）或非牛頓流體（剪切依賴型）動力黏度的。當被測樣品爲非牛頓流體時，在某一特定轉速（n）、角速度（ω）或剪切速率（D）條件下測得的動力黏度又被稱爲表觀黏度。旋轉黏度計按照測量系統的類型可分爲同軸圓筒旋轉黏度計、錐板型旋轉黏度計和轉子型旋轉黏度計三類。按測定結果的性質可分爲絕對黏度計和相對黏度計兩類，其中絕對黏度計的測量系統具有確定的幾何形狀，其測定結果是絕對黏度值，可以用其他絕對黏度計重現，同軸圓筒旋轉黏度計和錐板型旋轉黏度計均屬於此類；相對黏度計的測量系統不具有確定的幾何形狀，其測量結果是通過和標準黏度液比較得到的相對黏度值，不能用其他絕對黏度計或相對黏度計重現，除非是採用相同的儀器和轉子在相同的測定條件下獲得的測定結果，轉子型旋轉黏度計屬於此類。
同軸圓筒旋轉黏度計包括內筒轉動型黏度計（Searle型黏度計）和外筒轉動型黏度計（Couette型黏度計）等類型（見圖3、圖4）。二者測定方法和計算公式相同，但內筒轉動型黏度計更爲常用。取供試品或照各品種項下規定的方法製成的一定濃度的供試品溶液，注入同軸圓筒旋轉黏度計外筒中。將內筒浸入外筒內的樣品內，至規定的高度。通過馬達帶動內筒或外筒旋轉，測定轉動角速度（ω）和轉筒表面受到的扭距（M），根據以下公式代入測量系統的參數，計算樣品的動力黏度：
式中η爲動力黏度，Pa·s；
M爲轉筒表面的扭距，N·m；
h爲內筒浸入樣品的深度，m；
ω爲內筒自轉角速度，rad·s-1；
R1和R0分別爲內筒和外簡半徑，m。
η=
。
圖3 Seale型黏度計
圖4 Couette型黏度計
如需採用轉筒式流變儀測定供試品或供試品溶液的動力黏度，而具體品種下的黏度測定標準僅提供測量系統的尺寸和轉子角速度或轉速，可採用以下公式計算所需要的剪切應力或剪切速率的值：
式中τ爲剪切應力，Pa；
D爲剪切速率，S-1；
ω爲內筒自轉角速度，rad·S-1；
n爲內筒轉速，rpm；
其他參數的意義和單位同前。
錐板型旋轉黏度計的測量系統由圓錐和平板組成（見圖5、圖6），圓錐與平板之間形成的角度稱爲錐角（α）。黏性液體樣品或半固體樣品被加載並充滿於圓錐和平板之間的空隙中。馬達帶動圓錐或平板以恆定的角速度（ω）轉動，對黏性流體產生垂直於法向的剪切作用，同時測定馬達轉動的產生地扭矩（M），根據以下公式代入測量系統的參數，計算樣品的動力黏度。
圖5 錐板型旋轉黏度計（錐轉子轉動）
圖6 錐板型旋轉黏度計（平板轉動）
式中 η爲動力黏度，Pa·s；
α爲錐角，rad；
M爲扭矩，N·m；
R爲圓錐的半徑，m；
ω爲圓錐或平板的轉動角速度，rad·s-1。
η=
，其中
如需採用錐板式流變儀測定供試品或供試品溶液的動力黏度，而具體品種下的黏度測定標準僅提供測量系統的尺寸和轉子角速度或轉速，可採用以下公式計算所需要的剪切應力或剪切速率的值。
式中r爲剪切應力，Pa；
D爲剪切速率，s-1；
ω爲內筒自轉角速度，rad·s-1；
n爲內筒轉速，rpm；
其他參數的意義和單位同前。
轉子型黏度計通過將某些類型的轉子（見圖7，轉子的類型繁多，在此僅舉例說明）浸入待測樣品中，並以恆定的角速度（ω）轉動，測定馬達轉動的產生地扭矩（M），根據下列公式計算出待測樣品的黏度，
。通常情況下，轉子型黏度計常數K是通過採用標準黏度液校準得到的，故其測定結果爲相對黏度。
圖7 轉子型旋轉黏度計配備的轉子
}
9 附錄Ⅵ H pH值測定法
pH值是水溶液中氫離子活度的方便表示方法。pH值定義爲水溶液中氫離子活度的負對數，即pH=-lgaH+。但氫離子活度卻難以由實驗準確測定，爲實用方便，溶液的pH值規定爲由下式測定：
k爲與溫度（t，℃）有關的常數。
k=0.05916+0.000198（t-25）
由於待測物的電離常數、介質的介電常數和液接界電位等諸多因素均可影響pH值的準確測量，所以實驗測得的數值只是溶液的表觀pH值，它不能作爲溶液氫離子活度的嚴格表徵。儘管如此，只要待測溶液與標準緩衝液的組成足夠接近，由上式測得的pH值與溶液的真實pH值還是頗爲接近的。溶液的pH值使用酸度計測定。水溶液的pH值通常以玻璃電極爲指示電極、飽和甘汞電極爲參比電極進行測定。酸度計應定期進行計量檢定，並符合國家有關規定。測定前，應採用下列標準緩衝液校正儀器，也可用國家標準物質管理部門發放的標示pH值準確至0.01pH單位的各種標準緩衝液校正儀器。
9.1 1．儀器校正用的標準緩衝液
（1）草酸鹽標準緩衝液 精密稱取在54℃±3℃乾燥4～5小時的草酸三氫鉀12.71g，加水使溶解並稀釋至1000ml。
（2）苯二甲酸鹽標準緩衝液 精密稱取在115℃±5℃乾燥2～3小時的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，加水使溶解並稀釋至1000ml。
（3）磷酸鹽標準緩衝液 精密稱取在115℃±5℃乾燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉3.55g與磷酸二氫鉀3.40g，加水使溶解並稀釋至1000ml。
（4）硼砂標準緩衝液 精密稱取硼砂3.81g（注意避免風化），加水使溶解並稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空氣中二氧化碳進入。
（5）氫氧化鈣標準緩衝液 於25℃，用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經充分振搖製成飽和溶液，取上清液使用。因本緩衝液是25℃時的氫氧化鈣飽和溶液，所以臨用前需覈對溶液的溫度是否在25℃，否則需調溫至25℃再經溶解平衡後，方可取上清液使用。存放時應防止空氣中二氧化碳進入。一旦出現渾濁，應棄去重配。
上述標準緩衝溶液必須用pH值基準試劑配製。不同溫度時各種標準緩衝液的pH值如下表。
溫度 ／℃ | |||||
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 | 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 1.70 1.71 1.72 1.72 | 4.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 4.04 4.05 4.06 4.08 4.09 | 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 6.83 6.83 6.84 | 9.64 9.40 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07 9.04 9.01 8.99 8.96 | 13.43 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.29 12.13 11.98 11.84 11.71 11.57 11.45 |
9.2 2．注意事項
測定pH值時，應嚴格按儀器的使用說明書操作，並注意下列事項。
（1）測定前，按各品種項下的規定，選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩衝液，並使供試品溶液的pH值處於兩者之間。
（2）取與供試品溶液pH值較接近的第一種標準緩衝液對儀器進行校正（定位），使儀器示值與表列數值一致。
（3）儀器定位後，再用第二種標準緩衝液覈對儀器示值，誤差應不大於±0.02pH單位。若大於此偏差，則應小心調節斜率，使示值與第二種標準緩衝液的表列數值相符。重複上述定位與斜率調節操作，至儀器示值與標準緩衝液的規定數值相差不大於0.02pH單位。否則，需檢查儀器或更換電極後，再行校正至符合要求。
（4）每次更換標準緩衝液或供試品溶液前，應用純化水充分洗滌電極，然後將水吸盡，也可用所換的標準緩衝液或供試品溶液洗滌。
（5）在測定高pH值的供試品和標準緩衝液時，應注意鹼誤差的問題，必要時選用適當的玻璃電極測定。
（6）對弱緩衝液或無緩衝作用溶液的pH值測定，除另有規定外，先用苯二甲酸鹽標準緩衝液校正儀器後測定供試品溶液，並重取供試品溶液再測;直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05止；然後再用硼砂標準緩衝液校正儀器，再如上法測定；兩次pH值的讀數相差應不超過0.1，取兩次讀數的平均值爲其pH值。
10 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第三增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．