3 鹽酸左氧氟沙星藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Yansuan Zuoyangfushaxing
3.1.3 英文名
Levofloxacin Hydrochloride
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C18H20FN3O4·HCl·H2O 415.85
3.4 來源（名稱）、含量（效價）
本品爲（-）-（S）-3-甲基-9-氟-2,3-二氫-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶並[1,2,3-de]-[1,4]苯並噁嗪-6-羧酸鹽酸鹽－水合物。按乾燥品計算，含C18H20FN3O4不得少於89.5%。
3.5 性狀
本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷、乙醚或石油醚中幾乎不溶。
3.5.1 比旋度
取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ E），比旋度應爲-47°至-52°。
3.6 鑑別
（1）取本品及氧氟沙星對照品適量，分別加光學異構體項下的流動相溶解並稀釋製成每1ml中含0.02mg與0.04mg的溶液，作爲供試品溶液和對照品溶液。照光學異構體項下的方法試驗，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液中左氧氟沙星峯（後）的保留時間一致。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》1012圖）一致。
（3）本品的水溶液顯氯化物的鑑別反應（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。
3.7 檢查
3.7.1 酸度
取本品0.1g，加水10ml溶解後，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應爲3.5～5.0。
3.7.2 溶液的澄清度
取本品5份，各0.1g，分別加水10ml溶解後，溶液應澄清；如顯渾濁，與2號濁度標準液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ B）比較，均不得更濃。
3.7.3 吸光度
取本品5份，各0.1g，分別精密加水10ml溶解後，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）在450nm的波長處測定吸光度，均不得過0.1。
3.7.4 有關物質
取本品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含1.2mg的溶液，作爲供試品溶液，精密量取適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋製成每1ml中含2.4ug的溶液，作爲對照溶液。另精密稱取雜質A對照品約18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液Iml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作爲雜質A對照品溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄V D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調節pH值至2. 2）-乙腈（85：15）爲流動相A，乙腈爲流動相B；按下表進行線性梯度洗脫。柱溫爲40℃；流速爲每分鐘1ml。稱取左氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋製成每1ml中約含左氧氟沙星1.2mg、環丙沙星和雜質E各6ug的混合溶液，取10ul注入液相色譜儀，以294nm爲檢測波長，記錄色譜圖，左氧氟沙星峯的保留時間約爲15分鐘。左氧氟沙星峯與雜質E峯和左氧氟沙星峯與環丙沙星峯的分離度應分別大於2.0與2.5。量取對照溶液10ul注入液相色譜儀，以294nm爲檢測波長，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%。精密量取供試品溶液、對照溶液和雜質A對照品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm爲檢測波長，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峯，雜質A（238nm檢測）按外標法以峯面積計算，不得過0.3%。其他單個雜質（294nm檢測）峯面積不得大於對照溶液主峯面積（0.2%），其他各雜質（294nm檢測）峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積的2.5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小於對照溶液主峯面積0.1倍的峯可忽略不計。
| 時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
| 0 | 100 | 0 |
| 18 | 100 | 0 |
| 25 | 70 | 30 |
| 39 | 70 | 30 |
| 40 | 100 | 0 |
| 50 | 100 | 0 |
3.7.5 光學異構體
取本品適量，加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含1.0mg的溶液，作爲供試品溶液，精密量取適量，用流動相定量稀釋製成每1ml中約含10μg的溶液，作爲對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以硫酸銅D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g，加水1000ml溶解後，用氫氧化鈉試液調節pH值至3.5）－甲醇（82：18）爲流動相；柱溫40℃，檢測波長爲294nm。取氧氟沙星對照品適量，加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，右氧氟沙星與左氧氟沙星依次流出，右、左旋異構體峯間的分離度應符合要求。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的25%，再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液色譜圖中右氧氟沙星峯不得大於對照溶液主峯面積（1.0%）。
3.7.6 乾燥失重
取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量應爲3.5%～5.0%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。
3.7.7 熾灼殘渣
取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。
3.7.8 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
3.8 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調節pH值至2.2）－乙腈（85：15）爲流動相；檢測波長爲294nm。稱取左氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋製成每1ml中約含左氧氟沙星0.12mg、環丙沙星和雜質E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，左氧氟沙星峯的保留時間約爲15分鐘，左氧氟沙星峯與雜質E峯和左氧氟沙星峯與環丙沙星峯間的分離度應分別大於2.0與2.5。
3.8.2 測定法
取本品適量（約相當於左氧氟沙星60mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左氧氟沙星對照品適量，同法測定，按外標法以峯面積計算出供試品中C18H20FN3O4的含量。
3.9 類別
喹諾酮類抗菌藥。
3.10 貯藏
3.11 製劑
3.12 附：
雜質A：（－）9,10-二氟-3-甲基-7-氧化-2,3-二氫-7H-吡啶並[1,2,3-de]-1,4-苯並噁嗪-6-羧酸
雜質E:（－）9-氟-3-甲基-7-氧代-10-（1-哌嗪基）-2,3-二氫-7H-吡啶並[1,2,3-de]-1,4-苯並噁嗪-6-羧酸
3.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第一增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．