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柱色譜法

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1 拼音

zhù sè pǔ fǎ

2 英文參考

column chromatography[21世紀雙語科技詞典]

3 概述

柱色譜法分為吸附柱色譜和分配柱色譜。

4 吸附柱色譜

[1]吸附柱色譜的色譜柱為內徑均勻、下端(帶或不帶活塞)縮口的硬質玻璃管,端口或活塞上部鋪墊適量棉花或玻璃纖維,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常采用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。

4.1 吸附劑的填裝

4.1.1 干法

將吸附劑一次加入色譜柱,振動管壁使其均勻下沉,然后沿管壁緩緩加入洗脫劑;若色譜柱本身不帶活塞,可在色譜柱下端出口處連接活塞,加入適量的洗脫劑,旋開活塞使洗脫劑緩緩滴出,然后自管頂緩緩加入吸附劑,使其均勻地潤濕下沉,在管內形成松緊適度的吸附層。操作過程中應保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。

4.1.2 濕法

將吸附劑與洗脫劑混合,攪拌除去空氣泡,徐徐傾入色譜柱中,然后加入洗脫劑將附著在管壁的吸附劑洗下,使色譜柱面平整。

俟填裝吸附劑所用洗脫劑從色譜柱自然流下,至液面和柱表面相平時,即加供試品溶液

4.2 供試品的加入

除另有規定外,將供試品溶于開始洗脫時使用的洗脫劑中,再沿管壁緩緩加入,注意勿使吸附劑翻起。或將供試品溶于適當的溶劑中,與少量吸附劑混勻,再使溶劑揮發去盡使呈松散狀,加在已制備好的色譜柱上面。如供試品在常用溶劑中不溶,可將供試品與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。

4.3 洗脫

除另有規定外,通常按洗脫劑洗脫能力大小遞增變換洗脫劑的品種和比例,分部收集流出液,至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時,再改變洗脫劑的品種和比例。操作過程中應保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。

5 分配柱色譜

[1]分配柱色譜法和吸附柱色譜基本一致。裝柱前,先將固定液溶于適當溶劑中,加入適宜載體,混合均勻,待溶劑完全揮干后分次移入色譜柱中并用帶有平面的玻棒壓緊;供試品可溶于固定液,混以少量載體,加在預制好的色譜柱上端。

洗脫劑需先加固定液混合使之飽和,以避免洗脫過程中固定液的流失。

6 參考資料

  1. ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:二部[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

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開放分類:色譜法柱色譜法分析化學
詞條柱色譜法banlang创建
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  • 評論總管
    2019/9/18 6:56:38 | #0
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