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重金屬檢查法

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1 拼音

zhòng jīn shǔ jiǎn chá fǎ

  重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺硫化鈉作用顯色的金屬雜質。

標準鉛溶液的制備

稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。

臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10μg的Pb)。

配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。

1.1 第一法

除另有規定外,取25ml納氏比色管兩支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸緩沖液(pH3.5)2ml后,加水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入該藥品項下規定的方法制成的供試液25ml;若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管一致;再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時,可取該藥品項下規定的二倍量的供試品和試液,加水或該藥品項下規定的溶劑使成30ml,將溶液分成甲乙二等分,乙管中加水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,經濾膜(孔徑3μm)濾過,然后甲管中加入標準鉛溶液一定量,加水或該藥品項下規定的溶劑使成25ml;再分別在乙管中加硫代乙酰胺試液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比較,即得。

供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可取該藥品項下規定方法制成的供試液,加抗壞血酸0.5~1.0g,并在對照液中加入相同量的抗壞血酸,再照上述方法檢查。

配制供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸),氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml。

1.2 第二法

除另有規定外,取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml;另取配制供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml;照上述第一法檢查,即得。

1.3 三法

除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同樣處理后的顏色比較,不得更深。

1.4 第四法

儀器裝置

濾器由具有螺紋絲扣并能密封的上下二部,以及墊圈、濾膜和尼龍墊網所組成。如圖。

A為濾器上蓋部分,入口處應能與50ml注射器緊密聯接;B為連接頭;C為墊圈(外徑10mm,內徑6mm);D為濾膜,直徑10mm,孔徑3.0μm,用前經在水中浸泡24小時以上;E為尼龍墊網(孔徑不限),直徑10mm;F為濾器下部,出口處套上一合適橡皮管。

標準鉛斑的制備

精密量取標準鉛溶液一定量,置小燒杯中,用水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成10ml,加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液1.0ml,搖勻,放置10分鐘,用50ml注射器轉移至上述濾器中進行壓濾(濾速約為每分鐘1ml),濾畢,取下濾膜,放在濾紙上干燥,即得。

檢查法

取照各藥品項下規定方法制成的供試液10ml,照標準鉛斑的制備,自“加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml”起,依法操作,將生成的斑點與標準鉛斑比較,不得更深。

若供試溶液有顏色或渾濁,應用濾膜進行預濾,如濾膜上有污染,應換濾膜再濾,直至濾膜不再染色;然后取濾液10ml,照標準鉛斑的制備,自“加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml”起,依法操作,并照上述檢查法中所述比較,即得。

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詞條重金屬檢查法banlang创建
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  • 評論總管
    2019/11/23 9:06:50 | #0
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