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紙色譜法

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1 拼音

zhǐ sè pǔ fǎ

2 英文參考

filter paper chromatography

3 概述

紙色譜法是以紙為載體,以紙上所含水分或其他物質為固定相,用展開劑進行展開的分配色譜[1]

供試品經展開后,可用比移值(Rf)表示其各組成成分的位置(比移值=原點中心至斑點中心的距離/原點中心至展開劑前沿的距離)。由于影響比移值的因素較多,因而一般采用在相同實驗條件下與對照物質對比以確定其異同。用作藥品鑒別時,供試品在色譜圖中所顯主斑點的位置與顏色(或熒光),應與對照品在色譜圖中所顯主斑點相同。用作藥品純度檢查時,可取一定量的供試品,經展開后,按各品種項下的規定,檢視其所顯雜質斑點的個數或呈色深度(或熒光強度)。進行藥品含量測定時,將色譜主斑點剪下經洗脫后,再用適宜的方法測定。

4 紙色譜法的儀器與材料

4.1 展開容器

紙色譜法展開容器通常為圓形或長方形玻璃缸,缸上具有磨口玻璃蓋,應能密閉。用于下行法時,蓋上有孔,可插入分液漏斗,用以加入展開劑。在近頂端有一用支架架起的玻璃槽作為展開劑的容器,槽內有一玻棒,用以壓住色譜濾紙;槽的兩側各支一玻棒,用以支持色譜濾紙使其自然下垂。用于上行法時,在蓋上的孔中加塞,塞中插入玻璃懸鉤,以便將點樣后的色譜濾紙掛在鉤上;并除去溶劑槽和支架。

4.2 點樣器

紙色譜法的點樣器常用具支架的微量注射器或定量毛細管,應能使點樣位置正確、集中。

4.3 色譜濾紙

色譜濾紙應質地均勻平整,具有一定機械強度,不含影響展開效果的雜質;也不應與所用顯色劑起作用,以免影響分離和鑒別效果,必要時可進行處理后再用。用于下行法時,取色譜濾紙按纖維長絲方向切成適當大小的紙條,離紙條上端適當的距離(使色譜濾紙上端能足夠浸入溶劑槽內的展開劑中,并使點樣基線能在溶劑槽側的玻璃支持棒下數厘米處)用鉛筆劃一點樣基線,必要時,可在色譜濾紙下端切成鋸齒形便于展開劑滴下。用于上行法時,色譜濾紙長約25cm,寬度則按需要而定,必要時可將色譜濾紙卷成筒形;點樣基線距底邊約2.5cm。

5 紙色譜法的操作方法

5.1 下行法

將供試品溶解于適宜的溶劑中制成一定濃度的溶液。用定量毛細管或微量注射器吸取溶液,點于點樣基線上,溶液宜分次點加,每次點加后,俟其自然干燥、低溫烘干或經溫熱氣流吹干,樣點直徑為2~4mm,點間距離約為1.5~2.0cm,樣點通常應為圓形。

將點樣后的色譜濾紙的點樣端放在溶劑槽內并用玻棒壓住,使色譜濾紙通過槽側玻璃支持棒自然下垂,點樣基線在支持棒下數厘米處。展開前,展開缸內用各品種項下規定的溶劑的蒸氣使之飽和,一般可在展開缸底部放一裝有規定溶劑的平皿或將被規定溶劑潤濕的濾紙條附著在展開缸內壁上,放置一定時間,俟溶劑揮發使缸內充滿飽和蒸氣。然后小心添加展開劑至溶劑槽內,使色譜濾紙的上端浸沒在槽內的展開劑中。展開劑即經毛細管作用沿色譜濾紙移動進行展開,展開至規定的距離后,取出色譜濾紙,標明展開劑前沿位置,俟展開劑揮散后按規定方法檢測色譜斑點。

5.2 上行法

點樣方法同下行法。展開缸內加入展開劑適量,放置俟展開劑蒸氣飽和后,再下降懸鉤,使色譜濾紙浸入展開劑約0.5cm,展開劑即經毛細管作用沿色譜濾紙上升,除另有規定外,一般展開至約15cm后,取出晾干,按規定方法檢視。

展開可以單向展開,即向一個方向進行;也可進行雙向展開,即先向一個方向展開,取出,俟展開劑完全揮發后,將濾紙轉動90°,再用原展開劑或另一種展開劑進行展開;亦可多次展開、連續展開或徑向展開等。

6 參考資料

  1. ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:二部[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

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開放分類:色譜法紙色譜法分析化學分配色譜法藥學
詞條紙色譜法ababab创建
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  • 評論總管
    2021/1/21 1:55:36 | #0
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