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腰痛寧膠囊

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1 拼音

yāo tòng níng jiāo náng

2 腰痛寧膠囊藥典標準

2.1 品名

腰痛寧膠囊

Yaotongning Jiaonang

2.2 處方

馬錢子粉(調制)[1]土鱉蟲川牛膝甘草麻黃乳香醋制)、沒藥(醋制)、全蝎僵蠶麩炒)、麩炒蒼術

2.3 性狀

本品為硬膠囊,內容物為黃棕色至黃褐色的粉末;氣微香,味微苦。

2.4 鑒別

(1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規則團塊無色或淡黃色,表面及周嗣擴散出眾多小顆粒,久置溶化(乳香)。不規則碎塊淡黃色,半透明,滲出油滴(沒藥)。單細胞腺毛,多碎斷,形似纖維,基部膨大似石細胞(馬錢子粉)。氣孔特異,保衛細胞側面似電話聽筒狀(麻黃)。體壁碎片淡黃色至黃色,有網狀紋理及圓形毛窩,有時可見棕褐色剛毛(全蝎)。纖維束周圍薄壁細胞草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。體壁碎片無色,表面有極細的菌絲體(僵蠶)。體壁碎片黃色或棕紅色,有圓形毛窩,直徑8~24μm,有的具長短不一的剛毛(土鱉蟲)。

(2)取本品內容物1g,加三氯甲烷10ml,濃氨試液0.5ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取馬錢子堿對照品及士的寧對照品,分別加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg及0.4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各4~10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮乙醇濃氨試液(8:6:0.5:2)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(3)取本品內容物15g,置500ml圓底燒瓶中,加水300ml,連接揮發油提取器,自測定器頂端加水至刻度,并溢流入瓶中為止,再加入正己烷1ml,微沸提取2小時,放冷,分取正己烷液,作為供試品溶液,水溶液備用。另取蒼術照藥材0.5g,加正己烷2ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚( 60~90℃)-乙酸乙酯(10:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點。

(4)取[鑒別](3)項下的備用水溶液,濾過,濾液濃縮至約80ml,濾過,殘渣用水洗滌2次,每次10ml,與濾液合并,加乙醚提取3次,每次30ml,棄去乙醚液,水溶液再用三氯甲烷振搖提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取川牛膝對照藥材1g,加水100ml,加熱回流1小時,濾過,濾液自“加乙醚提取3次”起同供試品溶液操作,制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-三氯甲烷-丙酮(8:4:1)為展開劑,展開,取m,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(5)取本品內容物4.5g,加10%乙醇50ml,加1mol/L鹽酸溶液10ml,加熱回流1小時,濾過,濾液中加鹽酸2.3ml,加熱回流2小時,放冷,濾過,濾液加三氯甲烷振搖提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷提取液,用5%碳酸鈉溶液振搖提取3次,每次10ml,合并碳酸鈉溶液,用乙醚提取3次,每次5ml,棄去乙醚液,水液加鹽酸調pH值為1~2,用三氯甲烷振搖提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點樣于同一高效硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-正己烷-乙酸乙酯冰醋酸(5:1 5:7:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點。

2.5 檢查

應符合膠囊劑項下有關的各項規定2010年版藥典一部附錄Ⅰ L)。

2.6 指紋圖譜

高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。

2.6.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以含0.2%甲酸和0.2%三乙胺的水溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;柱溫為25℃;檢測波長為254nm。理論板數按士的寧峰計算應不低于6000。

 時間(分鐘)  流動相A(%)  流動相B(%)
 0~20  8→18  92→82
 20~50  18→98  82→2
 50~60  98  2

2.6.2 參照物溶液的制備

取士的寧對照品適量,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液。精密量取上述對照晶溶液2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得(每1ml中含士的寧0.1mg)。

2.6.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物,混勻,取2.0g,精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,再加入濃鹽酸0.63mL,密塞,搖勻,稱定重量,超聲處理(功率450W,頻率40kHz)45分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

2.6.4 測定法

分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,記錄60分鐘的色譜圖,測定,即得。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.87[2]

對照指紋圖譜

2.7 含量測定

2.7.1 馬錢子粉

照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。

2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10%磷酸調節pH值2.8)(21:79)為流動相;檢測波長為260nm。理論板數按士的寧峰計算應不低于4000。

2.7.1.2 對照品溶液的制備

分別取士的寧對照品、馬錢子堿對照品適量,精密稱定,加三氯甲烷制成每1ml分別含0.5mg、0.25mg的溶液。分別精密量取上述兩種對照品溶液各2ml,置同一10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得混合對照品溶液(每1ml中含士的寧100μg和馬錢子堿50μg)。

2.7.1.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物,研細,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入三氯甲烷20ml、氫氧化鈉試液1ml,密塞,搖勻,稱定重量,放置30分鐘,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液2ml,置5ml的量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

2.7.1.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每粒含馬錢子粉以士的寧(C21H22N2O2)計,應為1.15~1.40mg;以馬錢子堿(C23H26N2O4)計,應為0.55~0.90mg。

2.7.2 麻黃

照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥD)測定。

2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸調節pH值為2.7)(3:97)為流動相;檢測波長為210nm。理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于5000。

2.7.2.2 對照品溶液的制備

分別取鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿對照品適量,精密稱定,加0.025 mol/L鹽酸溶液制成每1ml含鹽酸麻黃堿25μg和鹽酸偽麻黃堿15μg的溶液,即得。[1]

2.7.2.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物適量,研細,取5g,精密稱定,置1000ml蒸餾瓶中,加入氯化鈉7g,加蒸餾水30ml,再加20%NaOH溶液100ml,混勻,蒸餾,用預先盛0.5mol/l鹽酸溶液4ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml,加水至刻度,搖勻,放置過夜,濾過,取續濾液,即得。

2.7.2.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每粒含麻黃以鹽酸麻黃堿(C10H15NO·HCl)及鹽酸偽麻黃堿(C10H15NO·HCl)總量計,不得少于0.10mg。

2.7.3 甘草

照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。

2.7.3.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液(每100ml含醋酸1ml)(60:40)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數按甘草酸銨峰計算應不低于3000。

2.7.3.2 對照品溶液的制備

取甘草酸銨對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含85μg的溶液,即得(相當于每1ml含甘草酸83.26ug[2])。

2.7.3.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入三氯甲烷25ml,密塞,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放至室溫,濾過,棄去濾液揮干[2],將濾紙與藥渣放回具塞錐形瓶中,精密加入流動相25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用流動相補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

2.7.3.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每粒含甘草以甘草酸(C12H62O16)計,不得少于0.30mg。

2.8 功能與主治

消腫止痛,疏散寒邪溫經通絡。用于寒濕瘀阻經絡所致的腰椎間盤突出癥坐骨神經痛腰肌勞損、腰肌纖維炎、風濕關節痛,癥見腰腿痛、關節痛及肢體活動受限者。

2.9 用法與用量

黃酒兌少量溫開水送服。一次4~6粒,一日1次。睡前半小時服或遵醫囑。

2.10 注意

孕婦及兒童禁用;心臟病、高血壓脾胃虛寒者慎用;不可過量久服。

2.11 規格

每粒裝0.3g

2.12 貯藏

密封

2.13 附:馬錢子粉(調制)

2.13.1 制法

制馬錢子,粉碎成細粉,照[含量測定]項下的方法測定士的寧含量后,加適量淀粉,使含量符合規定,混勻,即得。

2.13.2 性狀

本品為黃褐色粉末;氣微香,味極苦。

2.13.3 鑒別

取本品粉末0.5g,加三氯甲烷一乙醇(10:1)混合溶液5ml與濃氨試液0.5ml,密塞,振搖5分鐘,放置2小時,濾過,濾液作為供試品溶液。另取士的寧對照品、馬錢子堿對照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯一丙酮一乙醇一濃氨試液(4:5:0.6:0.4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

2.13.4 檢查

2.13.4.1 水分

水分測定法2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第一法)測定,不得過14.0%。

2.13.5 含量測定

照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。

2.13.5.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.0lmol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10%磷酸調節pH值至2.8)(21:79)為流動相;檢測波長為260nm。理論板數按士的寧峰計算應不低于5000。

2.13.5.2 對照品溶液的制備

分別取士的寧對照品、馬錢子堿對照品適量,精密稱定,分別加三氯甲烷制成每1ml含0.6mg及0.5mg的溶液,搖勻。分別精密量取2ml,置同一10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含士的寧0.12 mg、馬錢子堿0.1mg)。

2.13.5.3 供試品溶液的制備

取本品粉末約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氫氧化鈉試液3ml,混勻,放置30分鐘,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,稱定重量,置水浴中回流提取2小時,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補足減失的重量,搖勻,分取三氯甲烷提取液,用鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

2.13.5.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含士的寧(C21H22N2O2)應為1.09% -1.15%。

2.13.6 性味歸經

苦,溫;有大毒。歸肝、脾經

2.13.7 功能與主治

通絡止痛,散結消腫。

2.13.8 用法

入腰痛寧膠囊用。

2.13.9 貯藏

密閉保存,置干燥處。[2]

2.14 版本

中華人民共和國藥典》2010年版

3 腰痛寧膠囊中藥部頒標準

3.1 拼音名

Yaotongning Jiaonang

3.2 標準編號

WS3-B-3515-98

3.3 處方

馬錢子粉(調制)    土鱉蟲     川牛膝     甘草        麻黃          乳香      沒藥      全蝎        僵蠶          蒼術

3.4 性狀

本品為膠囊劑,內容物為黃棕色至黃褐色的粉末;氣微香,味微苦。

3.5 鑒別

(1) 取本品,置顯微鏡下觀察:不規則團塊無色或淡黃色,表面及周圍 擴散出眾多小顆粒,久置溶化。不規則碎塊淡黃色,半透明,滲出油滴,加熱后油滴溶 化,現正方形草酸鈣結晶。非腺毛單細胞,多碎斷,壁極厚,形似纖維,基部膨大似石 細胞。氣孔特異,保衛細胞側面似電話聽筒狀。體壁碎片淡黃色至黃色,有網狀紋理及 圓形毛窩,有時可見棕褐色剛毛。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。體 壁碎片無色,表面有極細的菌絲體。體壁碎片黃色或棕紅色,有圓形毛窩,直徑8~24μm, 有的具長短不一的剛毛。

(2) 取本品 1g,加氯仿10ml,濃氨試液0.5ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為供 試品溶液。另取馬錢子堿對照品及士的寧對照品,分別加氯仿制成每1ml含0.1mg及0.4mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各4~ 10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-濃氨 試液-乙醇(8:6:2:0.5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。 供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

3.6 檢查

應符合膠囊劑項下有關的各項規定(附錄I L)。

3.7 含量測定

標準曲線的制備 精密稱取士的寧對照品18mg,置100ml量瓶中,加 0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10 .0ml,分別置50ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,以0.5mol/L硫酸溶液做空 白,照分光光度法(附錄V A)分別在264.2nm波長處測一階導數光譜的值。以濃度為 橫坐標,一階導數值為縱坐標,繪制標準曲線。   供試品溶液的制備及測定 取本品裝量差異項下的內容物,研細,精密稱定,混勻, 精密稱取適量(約相當于馬錢子0. 4g),置50ml具塞錐形瓶中,加入氯仿20ml及濃氨試 液0.3ml,密塞,稱定重量,放置過夜,或超聲波儀[功率350W,頻率35kHz(Ke/S)]中 提取40分鐘,稱重,用氯仿補足損失的重量,振搖,濾過。精密量取續濾液10ml,置分 液漏斗中,以0.5mol/L硫酸溶液提取4次,每次10ml,提取液均以0.5mol/L硫酸溶液預先 濕潤的濾紙濾入50ml量瓶中,并以0.5mol/L硫酸溶液適量洗滌濾器,洗液并入量瓶中, 加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,以0.5mol/L硫酸溶液為空白,照分光光度法( 附錄V A),在264.2nm波長處測一階導數值,根據標準曲線計算出生物堿的含量,即 得。   本品每粒含生物堿以士的寧計,應為1.15~1.45mg。

3.8 功能與主治

消腫止痛,疏散寒邪,溫經通絡。用于腰椎間盤突出癥、腰椎增 生癥、坐骨神經痛、腰肌勞損、腰肌纖維炎、慢性風濕性關節炎

3.9 用法與用量

黃酒兌少量溫開水送服。一次4~6粒,一日1次。睡前半小時服或 遵醫囑。

3.10 注意

孕婦及小兒禁服

3.11 規格

每粒裝0. 3g

3.12 貯藏

密封。

河北省藥品檢驗所  起草

4 參考資料

  1. ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第一增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.
  2. ^ [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第二增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

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開放分類:中成藥中醫學方劑方劑學
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    2019/10/17 21:21:04 | #0
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