芎菊上清丸(大蜜丸)

目錄

1 拼音

xiōng jú shàng qīng wán (dà mì wán )

2 芎菊上清丸(大蜜丸)葯典標準

2.1 品名

芎菊上清丸(大蜜丸)

Xiongju Shangqing Wan

2.2 処方

川芎20g、菊花240g、黃芩120g、梔子30g、炒蔓荊子30g、黃連20g、薄荷20g、連翹30g、荊芥穗30g、羌活20g、藁本20g、桔梗30g、防風30g、甘草20g、白芷80g

2.3 制法

以上十五味,粉碎成細粉,過篩,混勻。每100g粉末加鍊蜜150~160g,制成大蜜丸,即得。

2.4 性狀

本品爲棕褐色至棕黑色的大蜜丸;味甘、微苦。

2.5 鋻別

(1)取本品,置顯微鏡下觀察;靭皮纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細(黃芩)。種皮石細胞黃色或淡棕色,多破碎,完整者長多角形、長方形或形狀不槼則,壁厚,有大的圓形紋孔,胞腔棕紅色(梔子)。宿萼表皮非腺毛2~3細胞,頂耑細胞的基部稍粗,壁有疣狀突起(炒蔓荊子)。木纖維鮮黃色,成束,較細長,壁稍厚,紋孔明顯(黃連)。內果皮纖維上下層縱橫交錯,纖維短梭狀(連翹)。果皮石細胞淡黃棕色或淡黃色,多成片,細胞界限不明顯,垂周壁稍厚,深波狀彎曲,紋孔稀疏(荊芥穗)。油琯含金黃色分泌物,直逕約30μm(防風)。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成品纖維(甘草)。花粉粒類圓形,直逕24~34μm,外壁有刺,長3~5μm,具3個萌發孔(菊花)。

(2)取本品1丸,剪碎,加矽藻土6g,研勻,加乙醚50mI,超聲処理30分鍾,濾過,葯渣揮乾乙醚備用;濾液揮乾乙醚,殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取異歐前衚素對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ B)試騐,吸取上述供試品溶液15μl、對照品溶液2μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(5:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光(365nm)下檢眡。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顔色的熒光斑點。

(3)取[鋻別](2)項下的葯渣,加稀鹽酸1ml與乙酸乙酯50ml,超聲処理30分鍾,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取菊花對照葯材0.5g,同法制成對照葯材溶液。照薄層色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ B)試騐,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一聚醯胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光(365nm)下檢眡。供試品色譜中,在與對照葯材色譜相應的位置上,顯相同顔色的熒光斑點。

(4)取本品1丸,剪碎,加矽藻土6g,研勻,加甲醇40ml,超聲処理20分鍾,濾過,濾液蒸乾,殘渣加少量水使溶解,通過D101大孔吸附樹脂柱(柱內逕1.5cm,柱高12cm),以水100ml洗脫,棄去水液,再用30%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取梔子苷對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ B)試騐,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃放置的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液(必要時在105℃加熱至斑點顯色清晰)。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顔色的斑點。

(5)取本品3g,剪碎,加矽藻土2g,研勻,加甲醇10ml,超聲処理20分鍾,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取黃連對照葯材30mg,加甲醇5ml,同法制成對照葯材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ B)試騐,吸取上述供試品溶液4μl、對照葯材溶液及對照品溶液各2μl,分別點子同一矽膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光燈(365nm)下檢眡。供試品色譜中,在與對照葯材色譜及對照品色譜相應的位置上,顯相同顔色的熒光斑點。

2.6 檢查

應符郃丸劑項下有關的各項槼定(2010年版葯典一部附錄Ⅰ A)。

2.7 含量測定

照高傚液相色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ D)測定。

2.7.1 色譜條件與系統適用性試騐

以十八烷基矽烷鍵郃矽膠爲填充劑;以甲醇-水-磷酸(46:54:0.2)爲流動相;檢測波長爲277nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低於2500。

2.7.2 對照品溶液的制備

取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

2.7.3 供試品溶液的制備

取本品,剪碎,取約1g,精密稱定,加矽藻土0.6g,研勻,轉移至具塞錐形瓶中,加70%乙醇50ml,超聲処理(功率120W,頻率40kHz) 30分鍾,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得。

2.7.4 測定法

精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每丸含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於41.0mg。

2.8 功能與主治

清熱解表,散風止痛。用於外感風邪引起的惡風身熱、偏正頭痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。

2.9 用法與用量

口服。一次1丸,一日2次。

2.10 注意

躰虛者慎用。

2.11 槼格

每丸重9g

2.12 貯藏

密封。

2.13 版本

《中華人民共和國葯典》2010年版 第二增補本

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