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水分測定法

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1 拼音

shuǐ fèn cè dìng fǎ

測定用的供試品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。直徑和長度在3mm以下的花類,種子果實藥材,可不破碎。減壓干燥法需先經二號篩。

2 第一法

烘干法】本法適用于不含或少含揮發性成分的藥品。取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數。

3 第二法

【甲苯法】

本法適用于含揮發性成分的藥品。

儀器裝置

如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶:B為水分測定管;C為直形冷凝管,外管長40cm。使用前,全部儀器應清潔,并置烘箱中烘干。

測定法

取供試品適量(約相當于含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗, 再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計算成供試品中含有水分的百分數。

【附注】

用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加水少量,充分振搖后放置,將水層分離棄去,經蒸餾后使用。

4 第叁法

【減壓干燥法】

本法適用于含有揮發性成分的貴重藥品。

減壓干燥器

取直徑12cm左右的培養皿,加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器中。

測定法

取供試品2~4g,混合均勻。分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續半小時, 室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管,打開活塞,待內外壓一致,關閉活塞,打開干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數。

5 第一法(費休氏法)

本法是根據碘和二氧化硫吡啶甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在干燥處進行。

費休氏試液的制備與標定

(1) 配制

稱取碘(置硫酸干燥器內48小時以上)110g,置干燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解后,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。

本液應遮光密封,置陰涼干燥處保存。臨用前應標定濃度。

(2) 標定

用水分測定儀直接標定;或取干燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法指示終點;另作空白試驗,按下式計算。

    W

F=─────

   A-B

式中

F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg;

W為稱取重蒸餾水的重量,mg;

A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;

B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml。

測定法

精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1~5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置干燥的具塞玻瓶中,加無水甲醇2~5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算。

            (A-B)F

供試品中水分含量%=────────×100%

              W

式中

A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml;

B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml;

F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg;

W為供試品的重量,mg。

6 第二法(甲苯法)

儀器裝置

如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶;B為水分測定管;C為直形冷凝管,外管長40cm。使用前,全部儀器應清潔,并置烘箱中烘干。

測定法

取供試品適量(約相當于含水量1~4ml) ,精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察) 。檢讀水量,并計算成供試品中含有水分的百分數。

【附注】

甲苯須先加水少量充分振搖后放置,將水層分離棄去,經蒸餾后使用。

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參與討論
  • w
    2010/11/3 15:44:29 | #1
    工作中,我常用甲苯,常采用水分測定儀蒸餾除水,不知辦法是否可行,水是否能除凈?哪位高人給指點一下。謝謝
抱歉,功能升級中,暫停討論
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本頁最后修訂于 2009年1月14日 星期三 20:54:40 (GMT+08:00)
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