目錄
3 概述
乳糖(lactose)是由半乳糖通過α-1,,4糖苷鍵連接葡萄糖而形成的二糖[1]。是哺乳動物乳汁中主要的二糖[1]。
乳糖是哺乳動物乳汁中特有的一種雙糖,乳糖由一分子葡萄糖和一分子半乳糖所構成。
在牛乳中含乳糖為4.6~4.7%,人乳中含乳糖為6~8%。乳糖的甜度是蔗糖的1/5。乳糖在食品工業中,用于作嬰兒食品及煉乳品種。在醫藥工業中,用于藥品的甜味劑和賦形劑;此外,還可作細菌培養基。
4 乳糖提取工藝流程
乳清→加入石灰乳混合加熱→沉淀過濾→蒸發濃縮→冷卻晶體→分除母液→洗滌結晶→分除洗水→干燥→粗制乳糖→溶解→壓濾→結晶→分除母液→洗滌→干燥→粉碎→篩選→包裝
5 乳糖制作方法
1.原料要求以副產品干酷乳清為原料,干物質6.5%、乳糖4.8%、脂肪0.4%、灰分0.05%,酸度1°T。也可采用酸法干酷素乳清或凝乳酸乳清。
2.乳清脫脂:將乳清加熱至35℃左右,經奶油分離機分離,使干酷乳清含脂肪為0.4%。
3.乳清蛋白的分離:干酷乳清的滴定酸度為14~20°T,直接加熱至90~92℃,然后加入經發酵處理的酸乳清(150~200°T),使乳清酸度提高30~35°T,再重新加熱至90℃,乳清蛋白即可凝固、靜止,使乳清和蛋白質分離,也可用壓濾機使其分離。
4.乳清濃縮:采用單效或多效濃縮罐,對乳清進行濃縮以除去大部分水分。為防止乳糖焦化,濃縮溫度不超過70℃,終了時,濃縮糖液的比重不應低于40°Be′,濃縮度為90~92%,干物質達60~70%,乳糖含量為54~55%。
5.乳糖結晶:濃縮糖液冷卻后進行乳糖結晶,可采用平鍋式自然結晶法和帶夾層水冷卻的結晶機中強制結晶法。平鍋式自然結晶法,結晶的最初階段要進行攪拌,待溫度下降到30℃以后,可停止攪拌,結晶時間不少于30小時,強制結晶法可分為快速結晶和緩慢結晶兩種,都在帶夾層的λ可通入冷水冷卻并裝有攪拌器的結晶機中完成。已結晶好的糖液,具有良好的、明顯的結晶結構,結晶體應為1~2毫米,呈粘稠狀。
6.脫除母液與乳糖的洗滌:結晶后的乳糖,利用離心脫水機使乳糖晶體與糖蜜分離,再加入結晶糖量30%的水洗滌乳糖,以除去殘存的母液和大部分鹽類。經洗滌脫水后的乳糖稱為濕糖,其含水量15%以下。為避免洗滌水溫度過高而溶解乳糖,洗滌水的溫度應低于10℃。
7.乳糖的干燥:可在半沸騰床式干燥機或氣流干燥機中進行,干燥機內帶有攪拌裝置,干燥溫度小于80℃,干燥后乳糖呈乳黃色的分散狀態,水分小于1~1.5%。也可用微酸來干燥乳糖。
8.母液的回收:母液中含乳糖約為牛乳糖總量的1/3,內含有蛋白質和鹽類。將母液用直接蒸汽加熱至沸騰,靜置,使蛋白質、鹽類等不純物沉淀,吸上層清凈母液,在70℃下進行濃縮,除去大部分水分,使濃度達到42~43°Be′,然后進行結晶、洗滌、干燥,制成粗制乳糖。粗制乳糖的成品率為牛乳總量的3~4%。粗制乳糖呈淡黃色結晶粉末狀,含腫蛋白質(特別是乳白朊含量較多)、灰分等不純物。用活性炭吸附法精制。
9.粗制乳糖的溶解:在溶糖鍋中,于機械攪拌下加入2%活性炭,使乳糖溶解并與活性炭充分混合,用直接蒸汽加熱至沸點,濃度為30~31°Be′。再用少許石灰乳調節糖液的pH值至4.6,由于活性炭的作用,吸附了糖液中的色素。
10.壓濾:上述混合液通過板杠壓濾機,濾出活性炭和被吸附的雜質和蛋白質,得到純凈的糖液,顏色為淡黃色或白色,然后入結晶缸內。
11.結晶:糖液在間隙攪拌下進行自結晶,結晶時間不少于24小時。
12.母液的脫除及洗滌:結晶后的乳糖有明顯的結晶體,大小為1~2毫米。結晶后的糖液在離心脫水機中脫除母液,用蒸餾水或經活性炭吸附處理后的水進行洗滌,以除去殘存的母液、可溶性蛋白質和鹽類等。洗滌水溫度在10℃以下。
13.干燥、粉碎和篩選:含水分15%以下的半成品濕糖,可用架盤干燥箱進行干燥,干燥溫度應在80℃以下,邊干燥邊攪拌,避免局部溫度過高而產生焦化。然后用萬能粉碎機進行粉碎,80目篩篩選,包裝。
14.母液、洗滌水和活性炭中乳糖的回收:精制乳糖的母液和洗滌液中含有較多的乳糖,可濃縮至35~38Be′后再進行結晶。經板杠壓濾出的廢炭素內,含糖量也很高,可用水使之溶解、壓濾。濾液加入母液和洗滌水一起濃縮、結晶。精制乳糖的收得率為牛乳中乳糖含糖量的一半,即2.35%左右。占原料棗精制乳糖的68~70%。
6 乳糖理化指標
精制乳糖含乳糖99.9%,灰分0.025~0.25%,蛋白質微量,水分0.5~1%
7 乳糖藥典標準
7.1 品名
7.1.1 中文名
乳糖
7.1.2 漢語拼音
Rutang
7.1.3 英文名
Lactose
7.2 結構式
7.3 分子式與分子量
C12H22O11·H2O 360.31
7.4 CAS號
[5989-81-1]
7.5 來源及含量
本品為4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-葡萄糖-水合物。按無水物計算,含C12H22O11應為98.0%~102.0%。
7.6 性狀
本品為白色的結晶性顆粒或粉末;無臭,味微甜。
7.6.1 比旋度
取本品,在80℃干燥2小時后,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含本品0.1g與氨試液0.02ml的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ E),比旋度為+52.0°至+52.6°。
7.7 鑒別
(1)取本品0.2g,加氫氧化鈉試液5ml,微溫,溶液初顯黃色,后變為棕紅色,再加硫酸銅試液數滴,即析出氧化皿銅的紅色沉淀。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》256圖)一致。
7.8 檢查
7.8.1 酸度
取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為4.0~7.0。
7.8.2 溶液的澄清度與顏色
取本品1.0g,加沸水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色2號標準比色液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。
7.8.3 有關物質
取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml含100mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的方法試驗,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中除溶劑峰以外,如顯雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液峰面積的0.5倍(0.5%)。
7.8.4 雜質吸光度
取本品,精密稱定,加溫水溶解并定量稀釋成每1ml中含100mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在400nm的波長處測定吸光度,不得過0.04。再精密吸取上述溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在210~220nm的波長范圍內測定吸光度,不得過0.25;在270~300nm的波長范圍內測定吸光度,不得過0.07。
7.8.5 蛋白質
取本品5.0g,加熱水25ml溶解后,放冷,加硝酸汞試液0.5ml,5分鐘內不得生成絮狀沉淀。
7.8.6 干燥失重
取本品,置硅膠干燥器內,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。[2]
7.8.7 水分
取本品,以甲醇-甲酰胺(2;1)為溶劑,照水分測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A)測定,含水分應為4.5%~5.5%。
7.8.8 熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
7.8.9 重金屬
取本品3.0g,加溫水20ml溶解后,再加醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之五。
7.8.10 砷鹽
取熾灼殘渣項下殘留物,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%)。
7.8.11 微生物限度
取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ J),每1g供試品中除細菌數不得過1000個、霉菌及酵母菌數不得過100個外,還不得檢出大腸埃希菌。
7.9 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
7.9.1 色譜條件與系統適用性試驗
用氨基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(70:30)為流動相;示差折光檢測器檢測;柱溫為45℃,檢測器溫度為40℃。取乳糖對照品與蔗糖對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml各含1mg的溶液,取10μl,注入液相色譜儀,乳糖峰與蔗糖峰之間的分離度應符合要求,理論板數以乳糖峰計算不得低于5000。
7.9.2 測定法
取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml約含乳糖1mg的溶液,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取乳糖對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。
7.10 類別
藥用輔料,填充劑和矯味劑等。
7.11 貯藏
密閉保存。
7.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
8 參考資料
- ^ [1] 中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會.WS/T 476—2015 營養名詞術語[Z].2015-12-29.
- ^ [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第一增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.
乳糖藥品說明書
- 注射用乳糖酸紅霉素說明書(國家藥品監督管理局2001年公布的第一批化學藥品說明書)
- 注射用乳糖酸阿奇霉素說明書(國家藥品監督管理局2002年公布的第二批化學藥品說明書)
- 注射用乳糖酸紅霉素說明書(國家藥品監督管理局2002年公布的第二批化學藥品說明書)