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氣相色譜法

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1 拼音

qì xiàng sè pǔ fǎ

2 英文參考

Gas chromatography[WS/T 455—2014 衛生監測與評價名詞術語]

GC[21世紀雙語科技詞典]

chromatography of gases[朗道漢英字典]

vapor phase chromatography[湘雅醫學專業詞典]

vapor-phase chromatography[湘雅醫學專業詞典]

VPC[湘雅醫學專業詞典]

3 概述

氣相色譜法亦稱氣相層析法。是以氣體為流動相的層析法。固定相是固體吸附劑時,稱為氣-固色譜;固定相是惰性支持物上涂覆有吸收性能的液體時,稱為氣-液色譜。由于流動相為氣體,被分離的物質在層析時必須成為氣態。氣相色譜具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、快速等特點。這種自50年代才迅速發展起來的新型分離分析方法,已形成一門專門的科學-氣相色譜學,并廣泛應用于醫藥的科研與生產等方面。

氣相色譜法的流動相為氣體,稱為載氣;色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩種,填充柱內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體。毛細管柱內壁或載體經涂漬或交聯固定液。注入進樣口的供試品被加熱氣化,并被載氣帶入色譜柱,在柱內各成分被分離后,先后進入檢測器,色譜信號用記錄儀或數據處理器記錄。

如果柱內填充固體(固定相)是固體吸附劑,稱為氣-固色譜法(gas-solid chromatography);柱內填充物是表面涂有固定液的載體(填充色譜)或柱內壁涂有一層固定液(毛細管色譜),則稱為氣-液色譜法(gas-liquid chromatography)。前者的分離基礎是吸附與解吸,后者則為分配作用。一般用注射器或閥引進樣品,其組分被載氣帶入色譜系統,由于各組分的性質及結構上的差異,因而在固定相中滯留時間不同,按一定的順序被載氣送入檢測器進行鑒定,可作定性定量分析

4 氣相色譜法的定義

氣相色譜法是用氣體作為流動相的色譜法[1]

氣相色譜法系采用氣體為流動相(載氣)流經裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物氣化后,被載氣帶入色譜柱進行分離,各組分先后進入檢測器,用數據處理系統記錄色譜信號。[2]

5 氣相色譜法的特點與用途

氣相色譜分析具有高選擇性、高效能、高靈敏度和分析速度快、應用范圍廣等特點。適合于微量和痕量分析。廣泛應用于化學、化工、衛生石油化工、農藥殘留量、生化物質、醫藥、衛生、環境保護等方面。

6 對儀器的一般要求

氣相色譜法所用的儀器為氣相色譜儀,由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統等組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均應根據分析要求適當設定[2]

6.1 載氣源

氣相色譜法的流動相為氣體,稱為載氣,氦、氮和氫可用作載氣,可由高壓鋼瓶或高純度氣體發生器提供,經過適當的減壓裝置,以一定的流速經過進樣器和色譜柱;根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣,除另有規定外,常用載氣為氮氣。

6.2 進樣部分

氣相色譜法的進樣方式一般可采用溶液直接進樣、自動進樣或頂空迸樣。

溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣;采用溶液直接進樣或自動進樣時,進樣口溫度應高于柱溫30~50℃;進樣量一般不超過數微升;柱徑越細,進樣量應越少,采用毛細管柱時,一般應分流以免過載。

頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定。將固態或液態的供試品制成供試液后,置于密閉小瓶中,在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發性組分在液態和氣態達到平衡后,由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。

6.3 色譜柱

氣相色譜法的色譜柱為填充柱或毛細管柱。填充柱的材質為不銹鋼或玻璃,內徑為2~4mm,柱長為2~4m,內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體,粒徑為0.18~0.25mm、0.15~0.18mm或0.125~0.15mm。常用載體為經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱的材質為玻璃或石英,內壁或載體經涂漬或交聯固定液,內徑一般為0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱長5~60m,固定液膜厚0.1~5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。

新填充柱和毛細管柱在使用前需老化處理,以除去殘留溶劑及易流失的物質,色譜柱如長期未用,使用前應老化處理,使基線穩定

6.4 柱溫箱

由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性,因此柱溫箱控溫精度應在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統分為恒溫和程序升溫兩種。

6.5 檢測器

適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好,適合檢測大多數的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息,可用于結構確證。除另有規定外,一般用火焰離子化檢測器,用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結,通常為250~350℃。

6.6 數據處理系統

氣相色譜法的數據處理系統可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。

品種項下規定的色譜條件,除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢。

7 系統適用性試驗

除另有規定外,應照高效液相色譜法2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)項下的規定。

8 測定法

8.1 內標法

按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和內標物質,分別配成溶液,精密量取各適量,混合配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器,記錄色譜圖。測量對照品和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算校正因子:

捕獲.JPG

式中 AS為內標物質的峰面積或峰高;

AR為對照品的峰面積或峰高;

cS為內標物質的濃度;

cR為對照品的濃度。

再取各品種項下含有內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖,測量供試品中待測成分和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算含量:

捕獲.JPG

式中AX為供試品的峰面積或峰高;

cX為供試品的濃度;

A'X為內標物質的峰面積或峰高;

c'S為內標物質的濃度;

f為校正因子。

采用內標法,可避免因樣品前處理及進樣體積誤差對測定結果的影響。

8.2 外標法

按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量:

捕獲.JPG

式中各符號意義同上。

由于微量注射器不易精確控制進樣量,當采用外標法測定供試品中成分或雜質含量時,以定量環或自動進樣器進樣為好。

8.3 加校正因子的主成分自身對照法

測定雜質含量時,可采用加校正因子的主成分自身對照法。在建立方法時,按各品種項下的規定,精密稱(量)取雜質對照品和待測成分對照品各適量,配制測定雜質校正因子的溶液,進樣,記錄色譜圖,按上述(1)法計算雜質的校正因子。此校正因子可直接載入各品種項下,用于校正雜質的實測峰面積。這些需作校正計算的雜質,通常以主成分為參照,采用相對保留時間定位,其數值一并載入各品種項下。

測定雜質含量時,按各品種項下規定的雜質限度,將供試品溶液稀釋成與雜質限度相當的溶液作為對照溶液,進樣,調節檢測靈敏度(以噪聲水平可接受為限)或進樣量(以柱子不過載為限),使對照溶液的主成分色譜峰的峰高約達滿量程的10%~25%或其峰面積能準確積分[通常含量低于0.5%的雜質,峰面積的相對標準偏差(RSD)應小于10%;含量在0.5%~2%的雜質,峰面積的RSD應小于5%;含量大于2%的雜質,峰面積的RSD應小于2%]。然后,取供試品溶液和對照品溶液適量,分別進樣,供試品溶液的記錄時間,除另有規定外,應為主成分色譜峰保留時間的2倍,測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峰面積,分別乘以相應的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較,依法計算各雜質含量。

8.4 標準溶液加入法

精密稱(量)取某個雜質或待測成分對照品適量,配制成適當濃度的對照品溶液,取一定量,精密加入到供試品溶液中,根據外標法或內標法測定雜質或主成分含量,再扣除加入的對照品溶液含量,即得供試品溶液中某個雜質和主成分含量。

也可按下述公式進行計算,加入對照品溶液前后校正因子應相同,即:

捕獲.JPG

則待測組分的濃度cX可通過如下公式進行計算:

捕獲.JPG

式中cX為供試品中組分X的濃度;

AX為供試品中組分X的色譜峰面積;

△cX為所加入的已知濃度的待測組分對照品的濃度;

Ais為加入對照品后組分X的色譜峰面積。

由于氣相色譜法的進樣量一般僅數微升,為減小進樣誤差,尤其當采用手工進樣時,由于留針時間和室溫等對進樣量也有影響,故以采用內標法定量為宜;當采用自動進樣器時,由于進樣重復性的提高,在保證分析誤差的前提下,也可采用外標法定量。當采用頂空進樣時,由于供試品和對照品處于不完全相同的基質中,故可采用標準溶液加入法以消除基質效應的影響;當標準溶液加入法與其他定量方法結果不一致時,應以標準加入法結果為準。

9 參考資料

  1. ^ [1] 中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會.WS/T 455—2014 衛生監測與評價名詞術語[Z].2014-11-15.
  2. ^ [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:二部[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

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詞條氣相色譜法banlang创建
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  • 評論總管
    2018/8/15 18:32:26 | #0
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本頁最后修訂于 2015年2月12日 星期四 1:15:08 (GMT+08:00)
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