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羥丙氧基測定法

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1 拼音

qiǎng bǐng yǎng jī cè dìng fǎ

2 蒸餾裝置

如圖。圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶,側頸與外裹鋁箔的長度為95mm的分餾柱E相連接;C為接流管,末端內徑為0.25~1.25mm,插入蒸餾瓶內;B為蒸汽發生管(25mm×150mm),亦具末端內徑為0.25~1.25mm的氣體導入管,并與C相通;F為冷凝管,外管長100mm,與E連接。G為125ml具刻度的帶玻塞錐形瓶,供收集餾液用。D與B均浸入可控溫的電熱油浴A中,維持溫度為155℃。

3 測定法

取各藥品項下規定量的供試品,精密稱定,置蒸餾瓶D中,加30%(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油),使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開啟冷卻水,必要時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘約1個氣泡。于30分鐘內將油浴升溫至155℃,并維持此溫度至收集餾液約50ml,將冷凝管自分餾柱上取下,用水沖洗洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9~7.1(用酸度計測定),記下消耗的容積V<[1]>(ml),而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml,靜置至不再產生二氧化碳為止,加碘化鉀1.0g,密塞,搖勻,置暗處放置5分鐘,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點,記下消耗的容積V<[2]>(ml)。另作空白試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V<[a]>與V<[b]>(ml),按下式計算,即得。

OCH2CHOHCH3 %=(V<[1]>M<[1]>-KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751/W)×100%

式中

K為空白校正系數M<[1]>V<[a]>/M<[2]>V<[b]>;

V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;

V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;

V<[a]>為空白試驗消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;

V<[b]>為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;

W為供試品的重量,g;

M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度;

M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度。

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  • 評論總管
    2020/10/23 8:40:39 | #0
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