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凝點測定法

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1 拼音

níng diǎn cè dìng fǎ

凝點系指一種物質照下述方法測定,由液體凝結為固體時,在短時間內停留不變的最高溫度。

某些藥品具有一定的凝點,純度變更,凝點亦隨之改變。測定凝點可以區別或檢查藥品的純雜程度。

儀器裝置 如圖。內管A為內徑約25mm、長約170mm的干燥試管,用軟木塞固定在內徑約40mm、長約160mm的外管B中,管底間距約10mm。內管用一軟木塞塞住,通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計C與攪拌器D,溫度計汞球的末端距內管底約10mm。攪拌器D為玻璃棒,上端略彎,末端先鑄一小圈,直徑約為18mm,然后彎成直角。內管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中,并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm。

2 測定法

取供試品(如為液體,量取15ml;如為固體,稱取15~20g,加微溫使熔融),置內管中,使迅速冷卻,并測定供試品的近似凝點。再將內管置較近似凝點約高5~10℃的水浴中,使凝結物僅剩極微量未熔融。將儀器按上述裝妥,燒杯中加入較供試品近似凝點約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品,每隔30秒鐘觀察溫度1次,至液體開始凝結,停止攪拌并每隔5~10秒鐘觀察溫度1次,至溫度計的汞柱在一點能停留約1分鐘不變,或微上升至最高溫度后停留約1分鐘不變,即將該溫度作為供試品的凝點。

3 【附注】

如某些藥品在一般冷卻條件下不易凝固者,需另用少量供試品在較低溫度使凝固后,取少量作為母晶加到供試品中,方能測出其凝點。

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  • 評論總管
    2019/11/23 9:20:01 | #0
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本頁最后修訂于 2009年1月14日 星期三 20:03:40 (GMT+08:00)
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