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恩曲他濱

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1 拼音

ēn qǔ tā bīn

2 英文參考

emtricitabine[湘雅醫學專業詞典]

3 恩曲他濱藥典標準

3.1 品名

3.1.1 中文名

恩曲他濱

3.1.2 漢語拼音

Enqutabin

3.1.3 英文名

Emtricitabine

3.2 結構式

3.3 分子式分子

C8H10FN3O3S  247.24

3.4 來源(名稱)、含量(效價

本品為(2R,5S)-5-氟-1-[2-羥甲基-1,3-氧硫環-5-基]胞嘧啶。按干燥品計算,含(C8H10FN3O3S)應為98.0%~102.0%。

3.5 性狀

本品為白色或類白色粉末或結晶性粉末,微臭。

本品在水或甲醇中易溶,在無水乙醇中略溶,在乙酸乙酯二氯甲烷中不溶。

3.5.1 比旋度

取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ E),比旋度為-105°至-115°。

3.6 鑒別

(1)取本品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法2010年版藥典二部附錄ⅣA)測定,在235nm和280nm的波長處有最大吸收;吸收系數()分別為325~355和350~380。

(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(2010年版藥典二部附錄Ⅳ C)。

3.7 檢查

3.7.1 酸度

取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為5.0~7.0。

3.7.2 氯化

取本品0.1g,加水25ml與稀硝酸10ml使溶解,加水稀釋至40ml,作為供試品溶液,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧA),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.05%)。

3.7.3 硫酸

取本品0.5g,加水40ml與稀鹽酸2ml使溶解,作為供試品溶液,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.06%)。

3.7.4 異構體

取本品約10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇1ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相定量稀釋成每1ml中約含3μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。用多糖衍生物類手性色譜柱(推薦使用CHIRALPAK AD-H,250mm×4.6mm,5μm,或效能相當);以正己烷乙醇-甲醇-三氟醋酸二乙胺(800:150:50:1:1)為流動相;檢測波長為280nm。取恩曲他濱異構體檢系統適用性試驗混合對照品5mg,加甲醇0.5ml使溶解,用流動相稀釋成5ml,作為系統適用性試驗溶液。量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,恩曲他濱峰與非對映異構體峰(相對保留時間約為1.2)的分離度應大于3.0。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有異構體峰,對映異構體峰(相對保留時間約為0.6)面積乘以1.11后不得大于對照溶液的主峰面積(0.3%),非對映異構體峰(相對保留時間約為1.2和1.3)面積乘以1.35后均不得大于對照溶液主峰面積的2/3(0.2%)。

3.7.5 有關物質

取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含0.75mg的溶液,作為供試品溶液。精密量取適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中含0.75μg的溶液,作為對照溶液。另取雜質Ⅰ對照品、雜質Ⅱ對照品、雜質Ⅲ對照品、雜質Ⅳ對照品和雜質Ⅴ對照品各適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.75mg的溶液,作為對照品貯備液。精密量取上述供試品溶液和對照品貯備液各適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中含恩曲他濱與各雜質各為0.75μg的混合溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;取1.54g/L的醋酸銨溶液,用冰醋酸調節pH為4.0,作為流動相A,乙腈為流動相B。按下表進行梯度洗脫,柱溫40℃,檢測波長為280nm。

時間(分鐘)

溶液A(%)

溶液B(%)

0

98

2

10

80

20

20

40

60

35

20

80

40

20

80

41

98

2

50

98

2

取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。取對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,各雜質的相對保留時間見下表,恩曲他濱峰與雜質Ⅳ峰的分離度應大于5.0。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ、雜質Ⅳ、雜質Ⅴ按外標法以峰面積計算,分別不得過0.1%、0.3%、0.2%、0.2%與0.1%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),任何小于對照溶液主峰面積0.5倍(0.05%)的峰可忽略不計。所有雜質的總和不得過1.0%。

雜質相對保留時間表

雜質

相對保留時間

0.46

0.70

0.87

1.13

2.82

3.7.6 殘留溶劑

3.7.6.1 甲醇、乙醇、四氫呋喃與苯

取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入10% N,N-二甲基甲酰胺2ml使溶解,密封,作為供試品溶液。精密稱取苯約20mg,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺9ml,另精密稱取無水乙醇約0.5g、甲醇約0.3g、四氫呋喃約72mg,置同一量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用10%N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P 第二法)測定,用100%聚二甲基硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱;起始溫度40℃,維持4分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,保持1分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃。頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各峰間的分離度應符合要求。取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,均應符合規定

3.7.6.2 正己烷

取本品適量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密稱取正己烷約29mg,置100ml的量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml的量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P 第三法)測定,用100%聚二甲基硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱;起始溫度40℃,維持4分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,保持1分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,應符合規定。

3.7.7 干燥失重

取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

3.7.8 熾灼殘渣

取本品,置鉑坩堝中,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

3.7.9 重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧH 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

3.8 含量測定

照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。

3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-甲醇(80:20)為流動相;檢測波長為280nm,柱溫40℃。取恩曲他濱10mg,置100ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液3ml,水浴加熱30分鐘,用1mol/L的氫氧化鈉溶液調至中性,用水稀釋至刻度,取20μl注入液相色譜儀,恩曲他濱峰與相對保留時間約為1.3的雜質峰(雜質Ⅳ)的分離度應大于5.0。

3.8.2 測定法

取本品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取恩曲他濱對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

3.9 類別

抗病毒藥

3.10 貯藏

密封,干燥處保存

3.11 制劑

恩曲他濱膠囊

3.12 附  雜質

3.12.1 1.雜質Ⅰ

5-氟胞嘧啶

4-amino-5-fluoropyrimidin-2(1H)-one

C4H4FN3O    129.09

3.12.2 2.雜質Ⅱ

恩曲他濱氧化雜質

(2R,3R,5S)-5-氟-1-[2-羥甲基-3-氧-1,3-氧硫環-5-基]胞嘧啶

5-fluoro-1-[(2R,3RS,5S)-2-(hydroxymethyl)-3-oxo-1,3-oxathiolan-5-yl]cytosine

C8H10FN3O4S  263.25

3.12.3 3.雜質Ⅲ

拉米夫定

(2R,順式)-1-[2-羥甲基-1,3-氧硫環-5-基]胞嘧啶

(2)(-)-1-[(2R,5S)-2-(hydroxymethyl)-1,3-oxathiolan-5-yl]cytosine

C8H11N3O3S 229.26

3.12.4 4.雜質Ⅳ

(2R,5S)-5-氟-1-[2-羥甲基-1,3-氧硫環-5-基]尿嘧啶

5-fluoro-1-[(2R,5S)-2-(hydroxymethyl)-1,3-oxathiolan-5-yl]uracil

C8H9FN2O4S  248.23

3.12.5 5.雜質Ⅴ

(2R,5S)-5-(5-氟胞嘧啶-1-基)-1,3-氧硫雜環戊烷-2-羧酸薄荷醇酯

L-menthyl 5-(2R,5S)-[4-amino-5-fluoro-2-oxopyrimidin-1(2H)-yl]-1,3-oxathiolane-2-carboxylate

C18H26FN3O4S    399.48

3.13 版本

中華人民共和國藥典》2010年版 第三增補本

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開放分類:抗病毒藥
詞條恩曲他濱wanyan创建
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  • 評論總管
    2021/1/21 1:56:48 | #0
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