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大黃浸膏

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1 拼音

dà huáng jìn gāo

2 英文參考

extractum rhei[朗道漢英字典]

3 大黃浸膏藥典標準

3.1 品名

大黃浸膏

Dahuang Jinggao

RHUBARB EXTRACT

3.2 來源

本品為大黃經加工制成的浸膏。

3.3 制法

取大黃(最粗粉)1000g,照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(2010年版藥典一部附錄Ⅰ O),用60%乙醇溶劑浸漬12小時后,以每分鐘1~3ml的速度緩緩滲漉,收集滲漉液約8000ml;或用75%乙醇回流提取2次(10000ml,8000ml),每次1小時,合并提取液。濾過,濾液減壓回收乙醇至稠膏狀,低溫干燥,研細,過四號篩,即得。

3.4 性狀

本品為棕色至棕褐色粉末;味苦,微澀。

3.5 鑒別

(1)取本品1.0g,加1%氫氧化鈉溶液10ml,煮沸,放冷,濾過。取濾液2ml,加稀鹽酸數滴使呈酸性,加乙醚10ml,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久的櫻紅色。

(2)取本品1.0g,置瓷坩堝中,坩堝上覆以載玻片,置石棉網上直火徐徐加熱,至載玻片上呈現升華物后,取下載玻片,放冷,置顯微鏡下觀察,有菱形針狀、羽狀和不規則晶體滴加氫氧化鈉試液,結晶溶解,溶液顯紫紅色。

(3)取本品1.0g,加水20ml使溶解,濾過,濾液加鹽酸2ml,加熱回流30分鐘,立即冷卻,用乙醚20ml分2次振搖提取,合并乙醚液,蒸于,殘渣三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,加乙醇20ml,浸泡1小時,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘渣加水10ml、鹽酸1ml,自“加熱回流30分鐘”起,同法制成對照藥材溶液。再取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法2010年版藥典一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各4μl,分別點于同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的五個橙色熒光斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,斑點變為紅色。

3.6 檢查

3.6.1 土大黃苷

取本品1.0g,加甲醇2ml,溫浸10分鐘,放冷,取上清液10μl,點于濾紙上,以45%乙醇展開,取出,晾干,放置10分鐘,置紫外光燈(365nm)下觀察,不得顯持久的亮紫色熒光。

3.6.2 水分

不得過10.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第一法)。

3.6.3 其他

應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ O)。

3.7 含量測定

高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。

3.7.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于1500。

3.7.2 對照品溶液的制備

取大黃素對照品和大黃酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml各含大黃素和大黃酚5μg的溶液,即得。

3.7.3 供試品溶液的制備

取本品約0.1g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率120W,頻率45kHz)5~10分鐘,使分散均勻,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液3ml,置圓底燒瓶中,揮去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超聲處理(功率120W,頻率45kHz)5分鐘,再加三氯甲烷10ml,加熱回流1小時,冷卻,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液用三氯甲烷提取2次,每次10ml。三氯甲烷液依次以鋪有無水硫酸鈉2g的漏斗濾過,合并三氯甲烷液,回收溶劑至于,殘渣精密加入甲醇25ml,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘渣,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,濾過,取續濾液,即得。

3.7.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品含大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量不得少于0.8%。

3.8 貯藏

密封,干燥。

3.9 版本

中華人民共和國藥典》2010年版

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開放分類:植物提取物
詞條大黃浸膏banlang創建
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  • 評論總管
    2018/1/16 20:08:38 | #0
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