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WS/T 89—2015 尿中氟化物測定 離子選擇電極法

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1 拼音

WS/T 89—2015 niào zhōng fú huà wù cè dìng lí zǐ xuǎn zé diàn jí fǎ

2 英文參考

Determination of fluoride in urine—Ion ive electrode method

ICS 11.020

C 61

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 89—2015《尿中氟化物測定 離子選擇電極法》(Determination of fluoride in urine—Ion selective electrode method)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2015年05月07日發布,自2015年11月01日起實施,同時代替WS/T 89—1996。

3 前言

本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本標準代替WS/T 89—1996《尿中氟化物的測定 離子選擇電極法》。

本標準與WS/T 89—1996相比,主要技術變化如下:

——修改了方法所用去離子水質量符合GB/T 6682中二級水規格

——刪除了原標準中含氟總離子強度調節緩沖液

——修改了原標準中使用假尿溶液制作標準曲線的方法,采用總離子強度調節緩沖液直接制作標準曲線,測定尿氟含量;

——修改了尿樣測定取樣量,減少了總離子強度緩沖液使用體積量;

——刪除了原標準的標準加入法。

本標準起草單位:中國疾病預防控制中心方病控制中心、山東省地方病防治研究所、山西省地方病防治研究所、四川省疾病預防控制中心。

本標準主要起草人:于光前、邊建朝、王偉、程曉天、朱嵐、楊小靜、紀曉紅。

本標準所代替標準歷次版本發布情況為:

——WS/T 89—1996。

尿中氟化物測定 離子選擇電極法

4 1 范圍

本標準規定了用離子選擇電極測定尿中無機氟化物含量的方法。

本標準適用于測定人或動物尿樣中無機氟化物含量。

5 2 原理

氟化鑭單品對氟離子有選擇性,在氟電極的氟化鑭單晶膜兩側的不同濃度氟化物溶液之間存在電位差,通常稱為膜電位。膜電位的大小與溶液中氟離子活度有關,在一定活度范圍內,氟電極與甘汞電極組成的一對電化學電池的電動勢與氟離子活度的對數呈線性關系,可測定尿中氟離子濃度。

6 3 試劑

6.1 3.1 試劑使用要求

本標準使用的化學試劑除氟化鈉需用優級純外,其他試劑均用分析純,所用水為去離子水(符合GB/T 6682中二級水規格)。

6.2 3.2 冰乙酸冰醋酸

ρ20=1.06 g/mL。

6.3 3.3 氫氧化鈉溶液(10 mol/L)

稱取40 g氫氧化鈉(NaOH),溶于水中,稀釋至100 mL。

6.4 3.4 總離子強度調節緩沖液

稱取58 g氯化鈉,2.94 g檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O),溶于600 mL水中,加入57 mL冰乙酸(冰醋酸),用氫氧化鈉溶液(3.3)調節pH至5.0~5.5,加水定容至1000 mL。

6.5 3.5 氟化物標準溶液制備

3.5.1 氯化物標準儲備液[ρF-=1.00 mg/mL]

準確稱取烘至恒重(105℃~120℃烘干2h)的氟化鈉0.2210 g于燒杯中,加水溶解,用水將氟化鈉溶液全部洗入100 mL容量瓶中,定容,搖勻,轉移聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱內冷藏。

3.5.2 氯化物標準使用溶液A[ρF-=100μg/mL]

吸取10.00 mL氟化物標準儲備液(3.5.1)于100 mL容量瓶中,用水稀釋、定容至刻度,搖勻,轉貯于聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱內冷藏。亦可使用國家標準樣品,制得氟化物標準使用溶液A。

3.5.3 氟化物標準使用溶液B[ρF-=10μg/mL]

吸取10.00 mL氟化物標準使用溶液A(3.5.2)于100 mL容量瓶中,用水稀釋、定容至刻度,搖勻,貯于聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱內冷藏。

7 4 儀器

4.1 離子計或精密酸度計:分辨率0.1 mV。

4.2 氟離子選擇電極。

4.3 飽和甘汞電極。

4.4 電磁力攪拌器。

8 采樣

采集晨尿或隨機一次尿樣20 mL~30 mL于清潔干燥的聚乙烯瓶中,若不能及時分析,冷藏保存于冰箱中,兩周內完成測定。

9 6 分析步驟

9.1 6.1 標準曲線制備

9.1.1 6.1.1 配制標準系列

分別準確量取氟化物標準使用溶液B(3.5.3) 0.25 mL、0.50 mL、1.25 mL、2.50 mL及氟化物標準使用溶液A(3.5.2) 0.50 mL、1.25 mL、2.50 mL于25 mL容量瓶內,加水定容。此標準系列的氟化物濃度分別為0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L。

9.1.2 6.1.2 測定平衡電位值

分別取6.1.1配制的氟化物標準系列溶液5.0 mL于25 mL燒杯中,分別加入5.0 mL總離子強度調節緩沖液,放入磁芯攪拌棒,置于電磁力攪拌器上,插入氟電極和飽和甘汞電極,攪拌。當電位值變化≤0.5 mV/min時,在攪拌下讀取平衡電位。由低濃度到高濃度依次測定各溶液的平衡電位值。

9.1.3 6.1.3 計算標準曲線回歸方程

用計算器或計算機求得電位值E(mV)與標準系列濃度c(mg/L),按照式(1)計算回歸方程,得到標準曲線。同時計算回歸方程的相關系數(r),要求相關系數大于0.999。

E=a+b×lgc   ………(1)

式中:

E——電位值,單位為毫伏(mV);

a——標準曲線回歸方程的截距;

b——標準曲線回歸方程的斜率;

c——標準溶液中氟化物的質量濃度(F-),單位為毫克每升(mg/L)。

9.2 6.2 樣品測定

取5.0 mL搖勻后的尿樣于25 mL燒杯中,加5.0 mL總離子強度調節緩沖液。按6.1.2步驟,測得平衡電位值,由標準曲線求得樣品氟含量。測定樣品時,要將電極洗到要求的空白電位值,再進行測定。

10 7 結果計算

10.1 7.1 用標準曲線計算樣品測定溶液中氯化物濃度

用標準曲線計算樣品測定溶液中氟化物濃度,按照式(2)進行計算:

式中:

E——電位值,單位為毫伏(mV);

a——標準曲線回歸方程的截距;

b——標準曲線回歸方程的斜率;

c——用標準曲線計算得到的樣品溶液中的氟化物質量濃度(F-),單位為毫克每升(mg/L)。

10.2 7.2 計算尿中氟化物的濃度

尿中氟化物的濃度,按照式(3)進行計算:

cx=n×c   ………(3)

式中:

cx——尿中氟化物(以F-計)質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

n——尿樣稀釋倍數;

c——用標準曲線計算得到的樣品溶液中的氟化物質量濃度(F-),單位為毫克每升(mg/L)。

11 8 說明

11.1 8.1 精密度

17個實驗室,每個實驗室6次平行測定含氟量為0.36 mg/L的尿樣,實驗室內相對標準偏差在0.6%~5.9%之間,實驗室間相對標準偏差為6.4%;測定含氟量為3.81 mg/L的尿樣,實驗室內相對標準偏差在0.4%~4.1%之間,實驗室間相對標準偏差為5.4%。

11.2 8.2 準確度

同一實驗室對含氟0.36 mg/L尿樣進行加標回收實驗,4次平行測定的回收率平均值為97.3%,范圍為96.5%~98.0%;含氟3.81 mg/L尿樣加標回收實驗,4次平行測定的回收率平均值為99.7%,范圍為98.9%~100.5%。

11.3 8.3 檢測下限

定量檢測下限為0.1 mg/L。

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開放分類:臨床檢驗尿液檢驗中華人民共和國衛生行業標準
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  • 評論總管
    2020/11/25 8:20:56 | #0
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本頁最后修訂于 2015年7月15日 星期三 11:18:58 (GMT+08:00)
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