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WS/T 50—1996 尿中苯酚的氣相色譜測定方法 (二)FFAP柱法

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1 拼音

WS/T 50—1996 niào zhōng běn fēn de qì xiàng sè pǔ cè dìng fāng fǎ (èr )FFAPzhù fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of phenol—Gas chromatographic method—Ⅱ FFAP column

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 50—1996《尿中苯酚的氣相色譜測定方法 (二)FFAP柱法》(Urine—Determination of phenol—Gas chromatographic method—Ⅱ FFAP column)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中酚的氣相色譜測定方法(二)FFAP柱法。

本法最低檢測濃度為1.5 mg/L。

本標準適用于正常人和接觸苯工人尿中苯酚的測定。

4 2 原理

尿樣加鹽酸加熱,使結合態的酚水解,乙醚萃取,經FFAP柱將尿中苯酚及人體正常代謝物甲酚分離。用氫焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,外標法峰高定量。

5 3 儀器

3.1 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

3.2 電熱恒溫水浴。

3.3 冰壺。

3.4 容量瓶,10 mL,50 mL。

3.5 具塞離心管,10 mL。

3.6 聚乙烯塑料瓶,150 mL。

3.7 尿比重計。

6 4 試劑

本法所用試劑除另有說明者外,均為分析純試劑。

4.1 實驗用水:為經全玻璃蒸餾器蒸餾的水。

4.2 鹽酸,ρ20=1.19 g/mL。

4.3 無水乙醚,用前重蒸。

4.4 固定相:FFAP(改性的聚乙二醇)。

4.5 載體:Chromosorb W HP,80~100耳。

4.6 苯酚。

4.7 苯酚標準溶液:稱取苯酚0.0125 g溶于少量無水乙醚中,將此溶液定量轉移至50 mL容量瓶中,用無水乙醚稀釋至刻度。此標準溶液1 mL=0.25 mg苯酚。

4.8 質控樣:用加標的模擬尿、接觸者混合尿或加標的正常人混合尿作質控樣。

7 5 采樣、運輸和保存

用聚乙烯塑料瓶收集班末尿約50 mL,盡快測定比重,于室溫下運輸,但夏季運輸需要冷藏,于-8℃下可保存一周

8 6 分析步驟

8.1 6.1 儀器操作條件

色譜柱:柱長2.5 m,內徑3 mm,玻璃柱。

固定液;載體=10:100。

柱溫:165℃。

汽化室溫度:180℃。

檢測室溫度:180℃。

載氣:氮氣,45 mL/min。

8.2 6.2 空白試驗

用模擬尿按6.3條處理、6.5條測定。

8.3 6.3 樣品處理

取5 mL尿樣于具塞試管中,加入1 mL鹽酸,于90℃水浴中加熱水解1h。取出放冷,加水稀釋至10 mL。置冰浴中冷至0℃,加入3 mL乙醚,振搖1 min萃取,靜置分層,將乙醚層補足至體積為3 mL,必要時離心。

8.4 6.4 標準曲線的繪制

取3只10 mL容量瓶,按下表配制標準管。

苯酚標準管的配制

管號

1

2

3

苯酚標準溶液(4.7),mL

0.6

1.2

2.0

乙醚,mL

9.4

8.8

8.0

苯酚含量.μg

15

30

50

取2μL上述標準管中溶液,進氣相色譜儀測試。以苯酚的含量(ng)為橫坐標,峰高(mm)為縱坐標,繪制標準曲線。

8.5 6.5 樣品測定

取2μL經處理的樣品乙醚液(6.3),進氣相色譜儀測試,見圖1。根據測得的苯酚峰高值查標準曲線(6.4),再根據公式(1)、(2)進行計算,得標準比重下的尿酚濃度。

圖1 接觸者尿酚氣相色譜圖

圖1 接觸者尿酚氣相色譜圖

1-苯酚;253.4mg/L;2-對甲酚

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數k。

公式

7.2 按式(2)計算尿中酚的濃度。

公式

式中:X——尿中酚的濃度,mg/L;

c——由標準曲線查得的苯酚含量,ng,

a——進樣量,μL;

b——乙醚提取液體積,mL;

V——尿樣體積,mL。

10 8 說明

8.1 本法最低檢測濃度為1.5 mg/L(取尿樣5 mL);標準曲線線性范圍0~50 mg/L;精密度CV=3.39%~5.4%(酚濃度為15~50μg/mL,n=6),加標回收率為82.8%~87.0%(尿樣本底濃度25.2~116.4μg/mL,加標量34.5~69 mg/L,n=2)。

8.2一般對正常人取晨尿分析,對接觸者取班末尿分析。采樣時應注意防止污染。采樣后須將塑料瓶蓋旋緊,并盡快運輸,以避免苯酚的揮發及氧化。

8.3 影響測定的因素

8.3.1 樣品酸解后加入乙醚提取,乙醚在水中有一定的溶解度,并可能有揮發損失,所以提取后須將乙醚層定容。實驗過程中,為盡量避免乙醚的揮發損失,應特別注意冷操作,凡接觸乙醚的實驗器具應預先在冰箱或冰壺中存放。

8.3.2 本法采用峰高、外標法定量,氣相色譜操作條件對測定的影響較大。柱溫、載氣流速均影響峰高,操作時應注意保持恒定。由于使用外標法定量,進樣量的準確性亦是保證本法準確度的一個重要因素。

8.4 對甲酚為人尿中的正常成分,可與被檢物苯酚共存。采用FFAP柱在本法設定的條件下可將苯酚與對甲酚分離,分離度1.25。

8.5 質控樣用加標的模擬尿時,可考察準確度和精確度,用加標的正常人尿或接觸者尿時只能考察精密度。人尿不易保存。模擬尿只含人尿的大量成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責起草。本標準主要起草人線引林、李曉立。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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開放分類:中華人民共和國衛生行業標準職業衛生尿液檢測
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  • 評論總管
    2019/3/24 14:54:53 | #0
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