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WS/T 48—1996 尿中酚的分光光度測定方法

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1 拼音

WS/T 48—1996 niào zhōng fēn de fēn guāng guāng dù cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of phenol—Spectrophotometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 48—1996《尿中酚的分光光度測定方法》(Urine—Determination of phenol—Spectrophotometric method)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中酚的分光光度測定方法。

本法最低檢測濃度為2 mg/L。

本標準適用于正常人和接觸苯及酚工人尿中酚濃度的測定。

4 2 原理

尿樣在酸性下水解,游離的酚隨水蒸氣蒸出,在堿性溶液中,鐵氰化鉀的存在下,與4-氨基安替比林反應,生成紅色化合物,在波長510 nm處比色定量。

5 3 儀器

3.1 分光光度計,10 mm比色杯。

3.2 全玻璃水蒸氣蒸餾裝置。

3.3 具塞比色管,25 mL。

3.4 燒杯,50 mL。

3.5 聚乙烯塑料瓶,100 mL。

3.6 尿比重計。

6 4 試劑

本標準所用試劑除另有說明者外,均為分析純試劑。

4.1 實驗用水:蒸餾水或具同等純度的去離子水

4.2 硫酸,ρ20=1.84 g/mL。

4.3 冰乙酸

4.4 氫氧化銨溶液,1+14,用前配制。

4.5 4-氨基安替比林溶液,3 g/L。

4.6 鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶液,10 g/L。

4.7 苯酚標準溶液:稱取0.5000 g新蒸餾的酚,加少量水溶解,轉入500 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液1 mL=1 mg酚。臨用時稀釋成30μg/mL之標準溶液。

4.8 質控樣:用加標的模擬尿、接觸者混合尿或加標的正常人混合尿作質控樣。

7 采樣、運輸和保存

用聚乙烯塑料瓶(3.5)收集班末尿150 mL以上,測比重后每100 mL尿加入1 mL冰乙酸,放4℃冰箱中可保存兩周。

8 6 分析步驟

6.1 取比重為1.010~1.030尿樣5 mL置于蒸餾瓶中,加入1.5 mL硫酸,搖勻后進行水蒸氣蒸餾,收集50 mL餾出液,取其中的10 mL于試管中。

6.2 標準曲線的繪制

6.2.1 取6只比色管(3.3),按下表配制標準管。

酚標準管的配制

管   號

0

1

2

3

4

5

標準溶液(4.7),mL

0

0.5

1.0

2.0

3.0

5.0

水,mL

10.0

9.5

9.0

8.0

7.0

5.0

酚含量,pg

0

15

30

60

90

150

6.2.2 向每管中各加入1 mL氫氧化銨溶液(4.4),1 mL 4-氨基安替比林溶液(4.5)及1 mL鐵氰化鉀溶液(4.6)。每加一種試劑后充分搖勻,再加另一種試劑。溶液混勻后于510 nm波長下比色。

6.2.3 以酚的含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

6.3 樣品測定

取處理后的樣品溶液(6.1)按6.2.2條操作,比色后由標準曲線上查出酚的含量。在測定前后以及每測定10個樣品后,測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數(k)。

公式

7.2 按式(2)計算尿中酚的濃度。

公式

式中:x——尿中酚的濃度,mg/L;

m——由標準曲線查得的酚的含量,μg;

V——取尿樣的體積,mL。

10 8 說明

8.1 本法的檢測限,取5mL尿樣時為2 mg/L。精密度CV=0.8%~1.1%(尿酚濃度15~150 mg/L,n=6)。準確度:接觸者尿樣加標回收率88.6%~98.5%(尿酚本底濃度6.35~62.9 mg/L,加標濃度7.0~60.6 mg/L,n=6)。

8.2 尿樣要在接觸結束時收集。因接觸期間和接觸后尿酚濃度變化很大,取樣時間應嚴格控制,尿樣不大可能污染,外源性酚的污染可用測定游離酚的辦法(不水解直接測定)來檢查

8.3 4-氨基安替比林與間甲酚和鄰甲酚有與苯酚類似的顯色反應,但此二者在尿中一般不存在。對甲酚雖生理性排泄量較大,但其對顯色基本無干擾

8.4 尿樣的預處理如果用直接蒸餾法測尿酚,回收率較低(70%左右)。本法與美國NIOSH方法相比,NIOSH方法靈敏度高于本法,但線性范圍較窄。本法線性范圍可覆蓋3倍生物接觸限值

8.5 質控樣用加標的模擬尿時可考察準確度和精密度。用接觸者尿和正常尿時可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中主要成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由上海市勞動衛生職業病防治研究所負責起草。本標準主要起草人于肇德。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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開放分類:中華人民共和國衛生行業標準職業衛生尿液檢測
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  • 評論總管
    2019/6/19 9:05:43 | #0
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