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WS/T 474—2015 尿中砷的測定 氫化物發生原子熒光法

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1 拼音

WS/T 474—2015 niào zhōng shēn de cè dìng qīng huà wù fā shēng yuán zǐ yíng guāng fǎ

2 英文參考

Determination of arsenic in urine by hydride generation atomic flurescence spectrometry

ICS 11.020

C 61

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 474—2015《尿中砷的測定 氫化物發生原子熒光法》(Determination of arsenic in urine by hydride generation atomic flurescence spectrometry)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2015年05月07日發布,自2015年11月01日起實施。

3 前言

本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本標準起草單位:中國醫科大學公共衛生學院、中國疾病預防控制中心方病控制中心地氟病防治研究所、內蒙古自治區地方病防治研究中心。

本標準主要起草人:孫貴范、姜泓、劉霽新、李冰、高彥輝、夏雅娟、紀曉紅、王偉。

尿中砷的測定 氫化物發生原子熒光法

4 1 范圍

本標準規定地方性砷中毒病區人尿中砷含量的氫化物發生原子熒光測定方法。   本標準適用于地方性砷中毒病區劃分和防治效果判定。

5 2 原理

尿樣用混合酸消化,以破壞有機物。在氫化物發生器中,尿樣中的砷化物被硼氫化鉀在酸性溶液鹽酸)中產生的新生態氫還原成氣態的砷化氫,以氬氣作載氣,將砷化氫從母液分離,并導入石英爐原子化器中原子化,以砷空心陰極燈作激發光源,使砷原子發出熒光,熒光強度與砷含量在一定范圍內成正比,據此可測定尿中砷含量。

6 3 儀器

3.1 原子熒光光度計。

3.2 氫化物發生系統

3.3 高性能砷空心陰極燈。

3.4 電熱板,1000 W。

3.5 分析天平:感量0.01 g和0.0001 g。

3.6 尿比重計。

3.7 錐形燒瓶,100 mL。

3.8 容量瓶,10 mL、25 mL、1000 mL。

3.9 具塞刻度試管,20 mL。

3.10 聚乙烯塑料瓶,50 mL、500 mL。

7 4 試劑

注:除另有說明外,在分析中所使用試劑均為優級純,實驗用純水符合GB/T 6682中二級水規格

4.1 三氧化二砷(As2O3,M=197.84),為劇毒試劑。

4.2 硝酸(HNO3),ρ20=1.42 g/mL。

4.3 硫酸(H2SO4),ρ20=1.84 g/mL。

4.4 高氯酸(HClO4),ρ20=1.75 g/mL。

4.5 鹽酸(HCl),ρ20=1.19 g/mL。

4.6 氫氧化鉀(KOH,M=56.1)。

4.7 硼氫化鉀(KBH4,M=53.9)。

4.8 氫氧化鈉(NaOH,M=40.0)。

4.9 硫脲(CH4N2S,M=76.12)。

4.10 抗壞血酸(C6H8O6,M=176.13)。

8 5 溶液配制

5.1 混合酸:分別取硝酸、硫酸和高氯酸按3:1:1體積混合。

5.2 鹽酸溶液:取7 mL鹽酸,加純水至100 mL。

5.3 氫氧化鉀溶液:稱取5g氫氧化鉀溶解后,加純水至1000 mL。

5.4 硼氫化鉀溶液:稱取15 g硼氫化鉀,溶解于1000 mL氫氧化鉀溶液中。

5.5 氫氧化鈉溶液:稱取40 g氫氧化鈉溶解后,加純水至1000 mL。

5.6 硫脲抗壞血酸溶液:稱取12.5 g硫脲,溶于約80 mL純水中,加熱溶解,冷卻后,加入12.5 g抗壞血酸,溶解后,加純水至100 mL;貯存于棕色瓶中,可保存一個月。

5.7 砷標準應用液:稱取經105℃干燥2 h的三氧化二砷0.1320 g,加入10 mL氫氧化鈉溶液使之溶解,加5 mL鹽酸,轉入1000 mL容量瓶中,用純水定容至刻度,混勻。此溶液為100.0μg/mL砷標準儲備液,置于冰箱內保存。臨用前,將此溶液逐級稀釋成濃度為1.00μg/mL的砷標準應用液。或用國家認可的砷標準溶液配制。

9 6 尿樣的采集、運輸和保存

用聚乙烯塑料瓶收集尿液,混勻后,盡快測定相對密度。取25 mL尿液,放入50 mL聚乙烯塑料瓶中,可在室溫下(或放于4℃冰盒中保存)盡快運輸,于-18℃下保存。分析前需將尿樣復融后徹底搖勻。

10 7 分析步驟

10.1 7.1 樣品處理

取5 mL尿樣置于錐形燒瓶中,加入15 mL混合酸,置電熱板上,在較低溫度下加熱消化至冒白煙,溶液無色透明為止,不得蒸干。冷卻后,用純水定量轉移至25 mL容量瓶中,加純水至刻度,混勻。取出10mL置于另一具塞刻度試管中,加入2.0 mL硫脲抗壞血酸溶液,混勻,供測定。若樣品溶液砷含量超過測定范圍,可用純水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

10.2 7.2 標準曲線的制備

取6個錐形燒瓶,按表1配制標準管。

表1 尿砷標準管的配制

管號

0

1

2

3

4

5

砷標準應用液/mL

0

0.05

0.10

0.20

0.30

0.40

正常人混合尿/mL

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

砷的含量/μg

0

0.05

0.10

0.20

0.30

0.40

參照附錄A儀器操作條件,將原子熒光光度計調節至最佳測定條件,分別測定標準系列,每個濃度重復進樣測定3次,以加入標準的砷含量為橫坐標,測得的峰高值減去零號管的峰高值后作為縱坐標,繪制標準曲線。

10.3 7.3 樣品測定

用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品熒光強度減去空白對照熒光強度值后,由標準曲線回歸方程法計算砷含量。在測定前后,以及每測定10個樣品后,測定一次質控樣品。

11 8 計算

8.1 按式(1)計算尿樣在標準相對密度(1.020)下的濃度校正系數(k)。

捕獲.PNG

式中:

ρ——實測相對密度。

8.2 按式(2)計算尿中砷含量。

捕獲.PNG

式中:

X——尿中砷的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

m——由標準曲線回歸方程法計算出砷含量,單位為微克(μg);

V——分析時所取尿樣體積,單位為毫升(mL);V=10/25×5mL=2mL;

k——濃度校正系數(8.1)。

12 9 說明

9.1 本法最低檢測質量為0.50 ng,若進樣1 mL測定,則最低檢測濃度為0.50 μg/L;測定范圍為0μg~0.40μg;精密度為2.5%~4.9%(n=6),正常人混合尿樣加標回收率為95.6%~110.0%(加標濃度為0.010 mg/L,0.025 mg/L,0.060 mg/L,n=6)。

9.2 鹽酸溶液和硼氫化鉀溶液的濃度對氫化物反應的影響很大,同一批樣品測定時,影響測定的因素應嚴格控制一致。

9.3 尿樣含砷量超出測定范圍,可將樣品增加稀釋倍數測定,計算砷含量時再乘以稀釋倍數。

9.4 尿樣消化時,溫度應保持無泡沫溢出或避免液體濺到瓶壁,并防止碳化。

9.5 玻璃和聚乙烯塑料器皿在使用前均用15%(體積分數)硝酸溶液浸泡24 h以上,純水沖洗干凈后晾干。

13 附錄A(資料性附錄)儀器操作條件

參考表A.1 儀器操作條件或儀器說明書,將儀器工作條件調整至最佳狀態。

表A.1 儀器操作條件

名稱

參數

名稱

參數

硼氫化鉀(KBH4)溶液

1.5%

鹽酸( HCl)溶液

7%

原子化器溫度

1000℃

原子化器高度

7 mm

負高壓

270 V

燈電流

50 mA

載氣流量

300 mL/min

屏蔽氣流量

600 mL/min

進樣體積

1.0 mL

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開放分類:金屬類臨床檢驗中毒尿液檢驗中華人民共和國衛生行業標準
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  • 評論總管
    2020/10/31 7:26:33 | #0
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本頁最后修訂于 2015年7月15日 星期三 11:46:07 (GMT+08:00)
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