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WS/T 46—1996 尿中鈹的石墨爐原子吸收光譜測定方法

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1 拼音

WS/T 46—1996 niào zhōng pí de shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of beryllium—Graphite furnace atomic absorption spectrometry

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 46—1996《尿中鈹的石墨爐原子吸收光譜測定方法》(Urine—Determination of beryllium—Graphite furnace atomic absorption spectrometry)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中鍍的石墨爐原子吸收光譜測定方法。

本法最低檢測濃度為0.09μg/L。

本標準適用于接觸鈹的工人尿中鈹的測定。

4 2 原理

尿樣加基體改進劑后,在234.9 nm波長下,用石墨爐原子吸收光譜法直接測定尿中鈹的濃度。

5 3 儀器

3.1 原子吸收分光光度計,具石墨爐裝置和背景校正裝置。

3.2 熱解石墨管。

3.3 鈹空心陰極燈。

3.4 試管.5 mL。

3.5 微量移液器,20μL。

3.6 聚乙烯塑料瓶,50 mL和500 mL。

3.7 尿比重計。

3.8 玻璃儀器和塑料器皿均用1+1硝酸浸泡過夜后,沖洗干凈,晾干后備用。

6 4 試劑

本標準所用試劑除另有說明者外,均為分析純試劑。

4.1 實驗用水:為去離子水或全玻璃蒸餾器重蒸的水。

4.2 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,高純。

4.3硫酸,ρ20=1.84 g/mL,高純。

4.4 鹽酸,ρ20=1.19 g/mL,高純。

4.5 硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O],分析純。

4.6 硝酸鑭[La(NO23],分析純。

4.7 金屬鈹,光譜純。

4.8 基體改進劑:稱取2.5 g硝酸鎂,溶于約200 mL水中,加入0.1 g硝酸鑭,10 mL硝酸和40 mL硫酸,用水稀釋至1000 mL,搖勻。

4.9 鈹標準溶液:稱取0.0500 g鈹,加入約5 mL水和1 mL鹽酸,加熱溶解鈹后,用水稀釋至100 mL,此溶液1 mL=0.5 mg鈹。臨用前,用基體改進劑稀釋成0.01μg/mL的鈹標準溶液。4.10 質控樣:用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿或加標的正常人混合尿作質控樣。

7 采樣、運輸和儲存

用塑料瓶收集一次晨尿,混勻后,盡快測量比重。取20 mL尿放入50 mL塑料瓶中,加20 mL基體改進劑,混勻,可在室溫下運輸;于4℃下至少可保存兩周。分析前要將尿樣徹底搖勻。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 儀器操作條件

參照下列儀器操作條件,將原子吸收分光光度計調節到最佳工作狀況。

波長   234.9 nm

干燥   80~120℃   30 s

燈電流   10 mA

灰化   600~1500℃   20 s 保持10 s

狹縫   0.4 nm

原子化   2600℃   5s

進樣量   20μL

清洗   2800℃   3s

載氣流量   300 mL/min,原子化時30 mL/min

背景校正   塞曼效應校正或氘燈校正

8.2 6.2 空白試驗

取2 mL正常人混合尿,加2 mL基體改進劑,按6.1條的儀器操作條件進行測定。

8.3 6.3 樣品處理

已加入等體積基體改進劑的尿樣,充分搖勻后即可測定。

8.4 6.4 標準曲線的繪制

取6支試管,按下表配制標準管。

鈹標準管的制備

管   號

1

2

3

4

5

6

鈹標準溶液,mL

0.10

0.20

0.40

0.80

1.20

2.00

基體改進劑,mL

1.90

1.80

1.60

1.20

0.80

0.00

正常混合尿,mL

2.00

2.00

2.00

2.00

2.00

2.00

鈹濃度,μg/L

0.50

1.00

2.00

4.00

6.00

10.00

按6.1條的儀器操作條件,測定各管和對照管的吸收峰高,以標準管的鈹濃度為橫坐標,測得的峰

高值減去對照管值后作為縱坐標,繪制標準曲線。

8.5 6.5 樣品測定

按6.1條的儀器操作條件,測定樣品各管,將測得的峰高值減去空白對照管值后,由標準曲線查得尿樣中鈹的濃度。在測定前后以及每測定10個樣品后,測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數k。

公式

7.2 按式(2)計算尿中鈹的濃度。

公式

式中:X——尿中鈹的濃度,μg/L;

c——由標準曲線查得的鈹含量,μg/L;

k——尿樣換算成標準比重下的濃度校正系數。

10 8 說明

8.1 本法的特征濃度為0.09μg/L,檢測限為0.09μg/L。線性范圍:0~4μg/L。本法的變異系數為7.5%~9.0%(尿鈹濃度2.0~4.0μg/L,n=6);但是,這些參數隨所用石墨管的性能而異。本法準確度:尿樣加標回收率為94.0%~101.6%(尿鍍濃度1.19~6.09μg/L,n=6)。

8.2 尿樣的采集最好采晨尿;若采班前班后尿時,要脫離生產場所,換下工作服,洗凈手,以防鈹的污染。采樣后應盡早加入基體改進劑。

8.3 所用的儀器和石墨管的性能對測定有影響,本法所列儀器操作條件供參考。

8.4 K+Na+Ca2+、Al3+、Cu2+、Pb2+Zn2+離子干擾本法。

8.5 質控樣用標準尿樣、加標的模擬尿、加標的正常人尿時可以考察準確度和精密度,用接觸者尿時可以考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿的大量成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責起草。本標準主要起草人徐伯洪、劉家才。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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  • 評論總管
    2019/6/17 13:02:19 | #0
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