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WS/T 44—1996 尿中鎳的石墨爐原子吸收光譜測定方法

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1 拼音

WS/T 44—1996 niào zhōng niè de shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of nickel—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 44—1996《尿中鎳的石墨爐原子吸收光譜測定方法》(Urine—Determination of nickel—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中鎳的石墨爐原子吸收光譜測定方法。

本法最低檢測濃度為1.4μg/L。

本標準適用于接觸鎳的工人尿中鎳的測定。

4 2 原理

尿樣經鹽酸酸化后,直接注入石墨爐中,通過干燥、灰化除掉大部分尿基體成分,記錄原子化時基態鎳原子吸收232.0nm特征譜線的強度,同時以背景校正器扣除背景吸收。以標準曲線法或標準加入法定量。

5 3 儀器

3.1 原子吸收分光光度計,具石墨爐和背景校正裝置。

3.2 熱解石墨管。

3.3 鎳空心陰極燈。

3.4 具塞刻度試管,5mL。

3.5 微量移液管,20μL,100μL。

3.6 容量瓶,100mL。

3.7 聚乙烯塑料瓶,500mL。

3.8 尿比重計。

3.9 玻璃和塑料器皿均用10% (V/V)硝酸浸泡過液,用去離子水沖洗干凈,晾干后避塵保存

6 4 試劑

4.1 實驗用水:為去離子水或經全玻璃蒸餾器重蒸餾的水。

4.2 鹽酸,ρ20=1.19g/mL,優級純。

4.3 鹽酸溶液,7.5mol/L。

4.4 鹽酸溶液.0.6+100(V+V)。

4.5 氧化鎳(NiO),純度大于99.998%。

4.6 鎳標準溶液:準確稱取0.1273g氧化鎳,加1mL鹽酸(4.2),加熱溶解后,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1mL=1mgNi。臨用前用水稀釋成1mL=5μgNi的標準應用液。

4.7 質控樣:用標準尿樣、接觸者混合尿樣或加標的正常人混合尿樣、加標的模擬尿作為質控樣。

7 采樣、運輸和保存

用聚乙烯瓶收集一次晨尿,盡快測定比重,每100mL尿加入1mL鹽酸溶液(4.3),混勻。在常溫下運輸。于4℃冰箱中可保存兩周。

8 分析步驟

8.1 6.1 儀器操作條件

參照下列條件,將原子吸收分光光度計調至最佳測定狀態。

波長 232.0nm

干燥 15~17A 60s(階梯)

狹縫 0.2nm

灰化 80A 40s(階梯)

燈電流   15mA

原子化 230A 6s(階梯)

進樣量 20μL   清洗   300A

氬氣 1L/min(原子化停氣)

背景校正 氘燈或其他

8.2 6.2 樣品處理

將尿樣恢復至室溫,徹底搖勻,以下按6.4條操作。

8.3 6.3 標準曲線的繪制

取4支具塞刻度試管,按下表配制標準管。

鎳標準管的配制

管   號

0

1

2

3

標準應用液,mL

0

0.01

0.02

0.03

水,mL

0.1

0.09

0.08

0.07

正常人混合尿樣,mL

1.0

1.0

1.0

1.0

鎳濃度,μg/L

0

50

100

150

按6.1條的條件測量各管的吸光度。從1~3號管的吸光度中減去0號管的吸光度,以鎳濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

8.4 6.4 樣品測定

6.4.1 標準曲線法

取尿樣1mL,加入0.1mL水,混勻。以鹽酸溶液(4.4)為空白,按6.1條測量吸光度。尿樣的吸光度減去空白的吸光度,由標準曲線上查得鎳的濃度。在測定前后及每測定10個樣品后,測定一次質控樣。

6.4.2 標準加入法

取兩份尿樣,每份1mL,一份加入一定量標準溶液(加入鎳產生的吸光度應接近尿樣本身的吸光度).另一份加入同體積水,以鹽酸溶液(4.4)為空白,按6.1條的條件,測量吸光度。由兩樣品吸光度減去空白的吸光度。在測定前后及每測定10個樣品后測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數(k)。

公式

7.2 按式(2)(標準曲線法)或式(3)(標準加入法)計算尿中鎳的濃度。

公式

式中:X——尿中鎳的濃度,μg/L;

c——由標準曲線查得的鎳的濃度或采用標準加入法時加入標準溶液的濃度,μg/L;

A0——扣除空白值的尿樣加標的吸光度;

Ax——扣除空白值的尿樣加水的吸光度。

10 8 說明

8.1 本法最低檢測濃度:1.4μg/L(空白值的3倍標準差);線性范圍0~200μg/L,精密度CV=1.0%~8.0%(32.9~146.5μg/L,n=6);準確度:接觸者尿樣加標回收率為98.5%~115.3%(尿鎳濃度12.9~56.5μg/L.加標量20~90μg/L,n=6)。

8.2 市售的各種規格的鹽酸常含相當量的鎳,使用前應按樣品測定條件檢查,必要時蒸餾后再用。

8.3 采晨尿測定,若采班前班后尿時,工人要脫離現場,換下工作服,洗凈手,然后再排尿,以防止外來污染

8.4 使用本法時,應根據所用儀器的性能選擇最佳石墨爐工作程序,務使灰化電流(溫度)盡可能大,以便除掉絕大部分尿的基體成分,而鎳又無損失。本法提供的儀器操作條件僅供參考。

8.5 石墨管易老化,測試的靈敏度會逐漸降低,因此,必須在樣品分析的同時制備標準曲線,并使用同一支石墨管。

8.6 Mn2+25μg/L,Cr6+、V5+、MO6+50μg/L,Ti4+Co2+1mg/L,Cu2+2mg/L不干擾測定。

8.7 質控樣如使用標準尿樣或加標的模擬尿時,可考察準確度和精密度。如使用接觸者尿或加標的正常尿時,可考察精密度。但人尿不宜久存。模擬尿只含人尿的大量成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由遼寧省勞動衛生研究所負責起草。本標準主要起草人姜曉雯。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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  • 評論總管
    2019/6/27 16:21:04 | #0
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