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WS/T 43—1996 尿中鎳的分光光度測定方法

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1 拼音

WS/T 43—1996 niào zhōng niè de fēn guāng guāng dù cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of nickel—Spectrophotometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 43—1996《尿中鎳的分光光度測定方法》(Urine—Determination of nickel—Spectrophotometric method)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中鎳的分光光度測定方法。

本法最低檢測濃度為2μg/L。

本標準適用于接觸鎳的工人尿中鎳的測定。

4 2 原理

尿樣經酸消化后,其中的鎳與丁二酮肟(DMG)生成Ni-DMG絡合物,用三氯甲烷萃取,以分離其他干擾離子然后在三氯甲烷-冰乙酸-乙醇介質中,Ni2+再與2-[(5-溴-吡啶)偶氮]-5-(二乙胺苯酚(5-Br- PADAP)絡合,生成紅色絡合物,于波長559nm處,比色定量。

5 3 儀器

3.1 分光光度計,10mm、30mm比色杯。

3.2 分液漏斗,50mL。

3.3 錐形瓶,100mL。

3.4 具塞比色管,10mL。

3.5 聚乙烯塑料瓶,100mL以上。

3.6 尿比重計。

6 4 試劑

本標準所用試劑除另有說明者外,均為分析純試劑。

4.1 實驗用水為蒸餾水或具有同等純度的去離子水

4.2 硝酸,ρ20=1.42g/mL。

4.3硫酸,ρ20=1.84g/mL。

4.4 冰乙酸,ρ20=1.05g/mL。

4.5 高氯酸,ρ20=1.67g/mL。

4.6 氨水,ρ20=0.9g/mL。

4.7 無水乙醇。

4.8 三氯甲烷。

4.9 硫酸-硝酸混合酸消化液,2+5。

4.10 冰乙酸-無水乙醇溶液,1+1。

4.11 氨水溶液,1+50。

4.12 檸檬酸鈉溶液,200g/L。

4.13 丁二酮肟(DMG)乙醇溶液,10g/L。

4.14 甲酚紅乙醇溶液,1g/L。

4.15 5-Br-PADAP乙醇溶液,0.35g/L。

4.16 鎳標準溶液:稱取0.4477g硫酸鎳(NiSO4·6H2O),溶于水中,定量轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度。此液1mL=100μgNi2+。臨用前再用水稀釋成1mL= 1μgNi2+的標準應用液。

4.17 質控樣:用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿或加標的正常人混合尿作質控樣。

7 采樣、運輸和保存

用塑料瓶收集班末一次尿樣約100mL,盡快測定比重后,每100mL尿樣加入2mL硝酸(4.2)于4C冰箱或室溫可存放兩周。尿樣在分析前要徹底搖勻。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 樣品處理

取尿樣25mL于錐形瓶中,加混合酸(4.9)5mL,加熱至棕色或冒白煙,取下稍冷。加0.5mL高氯酸,繼續加熱消化至無色。冷卻后,加5mL水稀釋并移入分液漏斗中,用5mL水洗滌錐形瓶兩次,洗滌液亦并人同一分液漏斗中。用25mL水代替尿樣,按樣品處理的操作處理,作為空白對照。

8.2 6.2 標準曲線的繪制

6.2.1 取分液漏斗6個,按下表配制標準管。

鎳的標準管的配制

管   號

0

1

2

3

4

5

標準應用液(4.16),mL

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

水,mL

10.0

9.8

9.6

9.4

9.2

9.0

Ni的含量,μg

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

6.2.2 于分液漏斗中各加入1滴甲酚紅溶液,1.5mL檸檬酸鈉溶液,0.5mL丁二酮肟溶液。用氨水(4.6)調節溶液至呈紫色后再多加3滴,加5mL三氯甲烷。振搖250次,靜置分層,棄去水層,三氯甲烷層用氨水溶液(4.11)洗三次,然后移入比色管中。

6.2.3 于各管中加入0.5mL 5-Br-PADAP溶液,4mL冰乙酸-無水乙醇溶液,再加無水乙醇至刻度,混勻。10min后用30mm比色杯,于波長559nm處,以試劑空白為參比,測量吸光度值。以鎳含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

8.3 6.3 樣品測定

6.3.1 各樣品管按6.2.2條操作。

6.3.2 于樣品管中各加入0.5mL 5-Br-PADAP溶液,4mL冰乙酸無水乙醇溶液,再加無水乙醇至刻度,混勻。10min后用30mm比色杯,于波長559nm處,以空白對照為參比,測量吸光度。從標準曲線上查得鎳含量。在測定前后以及每測定10個樣品后,測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數(k)。

公式

7.2 按式(2)計算尿中鎳的濃度。

公式

式中:X——尿樣中鎳的濃度,μg/L;

m——由標準曲線上查得的鎳的含量,μg;

V——分析時所取尿樣體積,mL。

10 8 說明

8.1 本法的最低檢測濃度,取、25mL尿樣分析時為2μg/L。線性范圍0~1.0μg。精密度CV=3.2%~16.9%(尿鎳濃度2.36,6.48,15.9,79.6μg/L,n=6)。準確度:尿樣加標回收率=80.0%~103.3%(鎳加入量0.3,2.0μg,n=6)。

8.2 采集尿樣時工人要脫離現場環境,換下工作服,洗凈手,以防污染

8.3 用三氯甲烷萃取Ni-DMG絡合物的一次萃取率可達99.5%,顏色可穩定15h。8.4 銅離子對本法有明顯干擾,用1+50氨水洗滌有機相即可完全消除此干擾。8.5 質控樣用標準尿樣和加標的模擬尿時可考察準確度和精密度。用接觸者尿和加標的正常尿時可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中的大量成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由廣東省職業病防治院負責起草。本標準主要起草人黃春英、劉其中。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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  • 評論總管
    2019/6/18 15:06:31 | #0
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