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WS/T 39—1996 尿中硫氰酸鹽的吡啶—巴比妥酸分光光度測定方法

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1 拼音

WS/T 39—1996 niào zhōng liú qíng suān yán de bǐ dìng —bā bǐ tuǒ suān fēn guāng guāng dù cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of thiocyanate—Pyridine-barbituric acid spectrophotometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 39—1996《尿中硫氰酸鹽的吡啶—巴比妥酸分光光度測定方法》(Urine—Determination of thiocyanate—Pyridine-barbituric acid spectrophotometric method)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中硫氰酸鹽的分光光度測定方法。

本法最低檢測濃度為1 mg/L。

本標準適用于正常人和接觸無機氰化物和有機氰化物的工人尿中硫氰酸鹽的測定。

4 2 原理

在微酸性條件下,尿中硫氰酸鹽和氯胺T反應生成氯化氰。它使吡啶環裂開,產生戊烯二醛。戊烯二醛與巴比妥酸作用,生成紫紅色染料,其色度與硫氰酸鹽含量成正比,在波長580 nm處比色定量。

5 3 儀器

3.1 分光光度計,10 mm比色杯。

3.2 吸量管,0.5,2.0,5.0,10.0 mL。

3.3 容量瓶,100 mL。

3.4 硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,50 mL或100 mL。

3.5 尿比重計。

6 4 試劑

本標準所用試劑除另有說明者外,均為分析純試劑。

4.1 實驗用水,蒸餾水或具有同等純度的去離子水

4.2 鹽酸溶液,1+3。

4.3 硫氰酸鉀,優級純。

4.4 磷酸緩沖液(pH=7):溶解2.79 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和4.14 g磷酸氫二鈉Na2HPO4)于少量水中,并稀釋至1L。

4.5 氯胺T溶液,10 g/L。

4.6 吡啶-巴比妥酸溶液:溶解0.18 g巴比妥酸于3 mL吡啶及10 mL鹽酸溶液(4.2)中,用水稀釋至100 mL(臨用前配制)。

4.7 硫氰酸鹽標準溶液:溶解0.1673 g已烘干的硫氰酸鉀(KSCN)于少量水中,用水稀釋至100 mL,此溶液1 mL=1mg SCN-,存放普通冰箱中,可使用1個月。將此溶液用水分別稀釋為.(A)1 mL=2μg SCN-和(B)1 mL=10μg SCN-的標準應用液(當日配制)。

4.8 質控樣:用加標的模擬尿、接觸者混合尿或加標的正常人混合尿作質控樣。

7 5 采樣、運輸和保存

用玻璃瓶或聚乙烯瓶取班后尿,于4h內分析。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 樣品處理

樣品不需處理,直接按6.3條進行測定。

8.2 6.2 標準曲線的繪制。

6.2.1 取7只10 mL比色管,按下表配制標準管。

硫氰酸鹽標準管的配制

管   號

0

1

2

3

4

5

6

標準應用液A,mL

0

0

0.10

0.25

0

0

0

標準應用液B,mL

0

0

0

0

0.10

0.15

0.20

非接觸者尿1) ,mL

0

0.1

0.1

0.1

0.1

0.1

0.1

SCN-含量,μg

0

0

0.2

0.5

1.0

1.5

2.0

1)選取SCN-濃度低的尿。

6.2.2 分別加入2 mL緩沖液(4.4),混勻,加入0.2 mL氯胺T溶液,立即蓋塞,混勻。放置5 min,加入2 mL吡啶-巴比妥酸溶液,混勻,于室溫低于25℃時,置于25℃恒溫箱中放置20 min,加水至5 mL,混勻。于波長580 nm處,用10 mm比色杯,以試劑空白(0號管)為參比,測量吸光度。

6.2.3 將2~6號管的吸光度減去1號管的吸光度,以SCN含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

8.3 6.3 樣品測定

6.3.1 吸取0.1 mL新鮮尿樣于10 mL比色管中。

6.3.2 按6.2.2條操作,測量吸光度,從標準曲線上查出硫氰酸鹽的含量。在測定前后及每測定10個樣品后,測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數k。

公式

7.2 按式(2)計算尿中硫氰酸鹽的濃度。

公式

式中:X——尿中硫氰酸鹽的濃度,mg/L;

m——由標準曲線上查得的硫氰酸鹽含量,μg;

V——分析時所取尿樣體積,mL。

10 8 說明

8.1 本法檢測限為1 mg/L(空白值的3倍標準差),測定范圍0.1~2.0μg,精密度CV=3.25%~6.73% (SCN-含量為0.2,0.5,1.0,1.5,2.0μg,n=6);準確度:接觸氰化物工人尿樣加標回收率為97.1%~99.8%(加標量為0.2,0.5,1.0μg,n=6)。

8.2 本法測定的尿樣必須是新鮮的,放4℃冰箱第二天后測定結果偏低。故取班后一次尿樣,4h內進行測定,夏季運輸時最好冷藏。

8.3 顯色溫度應保持在25℃以上。吡啶-巴比妥酸溶液應于臨用前配制,放置時間過長會影響吸光度。

8.4 氰化物進入人體后,大部分與體內的硫結合為SCN-,從尿中排出,一小部分仍以CN-的形式排出。CN-也同樣顯色,故測出的結果是CN-和SCN-的總量。

8.5 質控樣選加標的模擬尿時可考查準確度和精密度。選用接觸者尿或加標正常尿時可考查精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中的大量成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由廣東省職業病防治院負責起草。

本標準主要起草人周素華、吳翠榕。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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開放分類:中華人民共和國衛生行業標準職業衛生尿液檢測
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  • 評論總管
    2019/3/19 7:36:27 | #0
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