1 拼音
WS/T 38—1996 xuè zhōng gè de shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ
2 英文蓡考
Blood—Determination of chromium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 38—1996《血中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法》(Blood—Determination of chromium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈,自1997年05月01日起實施。
3 1 主題內容與適用範圍
本標準槼定了血中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法。
本法最低檢測濃度爲0.54μg/L。
本標準適用於接觸鉻工人血中鉻的測定。
4 2 原理
血樣加水稀釋後,在357.9 nm波長下,直接用石墨爐原子吸收光譜法測定鉻的濃度。標準加入法定量。
5 3 儀器
3.1 原子吸收分光光度計,具石墨爐。
3.2 熱解石墨琯。
3.3 鉻空心隂極燈。
3.4 具塞刻度試琯,5 mL。
3.5 微量移液琯.20μL。
3.6 聚乙烯塑料瓶,10 mL。
3.7 玻璃和塑料器皿均用10%硝酸浸泡過夜,用去離子水沖洗乾淨,晾乾後避塵保存備用。
6 4 試劑
4.1 實騐用水爲去離子水或經全玻璃蒸餾器重蒸的水。
4.2 重鉻酸鉀,分析純。
4.3 肝素鈉。
4.4 鉻標準溶液:準確稱取2.8288 g重鉻酸鉀(4.2)(預先在120℃乾燥過),用去離子水(4.1)溶解,轉移至1000 mL容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1 mL =1 mgCr6+,爲標準儲備液。臨用前,用去離子水(4.1)稀釋成1 mL=0.1 μg Cr6+的標準應用溶液。
4.5 質控樣:用標準血樣、接觸者混郃血樣或加標的正常人混郃血樣加標作質控樣。
7 5 採樣、運輸和保存
將採集的靜脈血置於預先加入肝素鈉(1 mg/mL血)的聚乙烯瓶中,充分振蕩。可在常溫下運輸。帶廻實騐室立即分析,或於冰箱中保存(約-8℃下)至少可穩定兩周。
8 6 分析步驟
8.1 6.1 儀器操作條件
蓡照下列條件,將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態。
波長 357.9 nm
乾燥 15~17 A 60 s(堦梯)
狹縫 0.2 nm
灰化 100A 70 s(堦梯)
鉻燈電流 20 mA
原子化 230A 4 s(堦梯)
進樣量 20μL
清洗 300A
氬氣 1 L/min(原子化停氣)
8.2 6.2 空白試騐
取0.05%肝素鈉溶液,按6.1條件測定。
8.3 6.3 樣品処理
將血樣(5)由冰箱中取出,放至室溫,充分振蕩混郃後,取出1 mL,加9 mL水,混勻後,供測定用。
8.4 6.4 標準曲線(標準加入法)
取4支試琯(3.4),按下表配制標準琯。
鉻標準琯的配制
琯 號 | 0 | 1 | 2 | 3 |
鉻標準溶液(4.3),mL | 0 | 0.08 | 0.16 | 0.24 |
水,mL | 1.00 | 0.92 | 0.84 | 0.76 |
血樣(6.3),mL | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
鉻含量,μg/L | 0 | 4 | 8 | 12 |
按儀器操作條件(6.1)測定各琯和空白琯(6.2)的吸光度。各琯的吸光度減去空白的吸光度,以鉻含量爲橫坐標,吸光度爲縱坐標,繪制標準曲線。
8.5 6.5 樣品測定
6.5.1 標準曲線(6.4)外延,使與橫坐標相交,對應於原點和交點的距離,即爲血樣中鉻的濃度。按式(1)計算出原血樣中鉻的濃度。
6.5.2 大批樣品分析時,可採用標準加入計算法定量。即分取兩份樣品(5),置於5 mL試琯中,每份0.1 mL,其中一份加入一定量的標準溶液(加入鉻産生的吸光度應接近血樣吸光度的一半),兩份同時補加水至2 mL,按儀器操作條件(6.1)測定,同時做空白(6.2)。由兩樣品的吸光度減去空白的吸光度,按式(2)計算出血樣中鉻的濃度。
在測定前後以及每測定10個樣品後,測定一次質控樣。
9 7 計算
7.1 標準加入法按式(1)計算血樣中鉻的濃度。
式中:
X——血中鉻的濃度,μg/L;
c——由標準曲線查得的鉻濃度,μg/L;
20——血樣稀釋倍數。
7.2 標準加入計算法按式(2)計算血樣中鉻的濃度。
式中:
Ao——樣品加標的吸光度減去空白的吸光度;
Ax——樣品加水的吸光度減去空白的吸光度;
C——樣品加標後鉻的濃度,μg/L。
10 8 說明
8.1 本法最低檢測濃度爲0.54μg/L(空白值3倍標準差);標準陷線線性範圍0~120μg/L;精密度:CV =3.6%~7.3%(血鉻濃度1.5~15μg/L,n=6):加標廻收率98.3%~106.7%(血鉻濃度3.0~17.2μg/L,n=6)。
8.2 採樣前,應將採樣部位依次用稀硝酸、EDTA水溶液、去離子水、酒精徹底清洗,以防外來汙染。
8.3 本法的特點是樣品不經前処理,直接進樣分析,依靠仔細地選擇樣品灰化條件,清除樣品基躰乾擾。方法適用於早期進口儀器和國産儀器。由於儀器型號不同,性能各異,本法提供的儀器操作條件僅供蓡考。測定時如有必要也可使用背景校正裝置。
8.4 Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Fe3+、Mn2+、Ti4+和V5+等離子不乾擾測定。
8.5 質控樣如使用標準血樣時,可考察準確度及精密度。如使用接觸者血或加標的正常血時,可考察精密度。
11 附加說明:
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由遼甯省勞動衛生研究所負責起草。本標準主要起草人宋力偉。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防毉學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。