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WS/T 37—1996 尿中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法

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1 拼音

WS/T 37—1996 niào zhōng gè de shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of chromium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 37—1996《尿中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法》(Urine—Determination of chromium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法。

本法最低檢測濃度為0.54 μg/L。

本標準適用于接觸鉻的工人尿中鉻的測定。

4 2 原理

尿樣直接注入石墨爐中,并經選擇適宜的干燥、灰化、原子化電流(溫度)消除尿基體干擾,在357.9 nm波長下測定鉻的濃度。標準加入法定量。

5 3 儀器

3.1 原子吸收分光光度計,具石墨爐。

3.2 熱解石墨管。

3.3 鉻空心陰極燈。

3.4 具塞刻度試管,5 mL。

3.5 微量移液管,20 μL。

3.6 聚乙烯塑料瓶,500 mL。

3.7 尿比重計。

3.8 玻璃和塑料器皿均用10%硝酸浸泡過夜,用去離子水沖洗干凈,晾干后避塵保存備用。

6 4 試劑

4.1 實驗用水:為去離子水或經全玻璃蒸餾器重蒸的水。

4.2 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,優級純,必要時重蒸餾。

4.3 鉻標準溶液:準確稱取2.8288 g的重鉻酸鉀分析純,預先在120℃干燥過的),用水(4.1)溶解,配成1 mgCr6+/mL的儲備液。臨用前,用水(4.1)稀釋成1μgCr6+/mL的標準應用溶液

4.4 質控樣:用標準尿樣、接觸者混合尿樣或加標的正常人混合尿樣、加標的模擬尿作質控樣。

7 采樣、運輸和貯存

用聚乙烯瓶(3.6)收集一次晨尿,盡快測量比重,按9+1的比例加入硝酸(4.2),混勻。可在常溫下運輸。于-8℃冰箱中至少可保存14天。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 儀器操作條件

參照下列條件,將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態。

波長   357.9 nm

干燥   17A 60s(階梯)

狹縫   0.2 nm

灰化   100A 40 s(階梯)

鉻燈電流   20 mA

原子化   230A 4s(階梯)

進樣量   20μL

清洗   300A

氬氣   1 L/min(原子化停氣)

8.2 6.2 空白試驗

用水代替尿樣按9+1的比例加入硝酸(4.2)。

8.3 6.3 樣品處理

將尿樣(5)由冰箱中取出,放至室溫,徹底振蕩混勻。

8.4 6.4 標準曲線(標準加入法)

取4支試管(3.4),按下表配制標準管。

鉻標準管的制備

管 號

1

2

3

4

鉻標準應用液(4.3),mL

0

0.01

0.02

0.03

水(4.1),mL

0.1

0.09

0.08

0.07

尿樣(6.3),mL

1.0

1.0

1.0

1.0

鉻含量,μg/L

0

10

20

30

按儀器操作條件(6.1)測定各管和空白管(6.2)的吸光值。各管的吸光值減掉空白管的吸光值,以吸光值為縱坐標,鉻含量為橫坐標繪制標準曲線。

8.5 6.5 測定

6.5.1 標準曲線(6.4)外延使與橫坐標相交,對應于原點與交點的距離,即為原尿樣中鉻的濃度。按式(1)、(2)換算成標準比重時的濃度。

6.5.2 大批樣品分析時,可采用標準加入計算法定量。即分取兩份樣品,置于5 mL試管中,每份1 mL,一份加入一定量的鉻標準溶液(加入鉻產生的吸光值應接近原尿樣吸光值的一半),另一份加入同體積水。按6.1條測定,同時做空白(6.2)。由兩樣品的吸光值減掉空白的吸光值,按式(1)、(3)計算出標準比重時尿鉻的濃度。在測定前后以及每測定10個樣品后,測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數(k)。

公式

7.2 標準加入法按式(2)計算標準比重下尿中鉻的濃度。

公式

式中:X——尿中鉻的濃度,μg/L;.

c——由標準曲線查得的鉻的濃度,μg/L。

7.3 標準加入計算法按式(3)計算尿中鉻的濃度。

公式

式中:

A0——樣品加標的吸光值減去空白的吸光值;

Ax——樣品加水的吸光值減去空白的吸光值;

c——樣品加標后鉻的濃度,μg/L。

10 8 說明

8.1 本法最低檢測濃度為0.54 μg/L(空白值3倍標準差);標準曲線線性范圍0~120 μg/L;精密度CV=3.0%~5.8%(尿鉻濃度9~90μg/L,n=6);加標回收率95.5%~103.6%(尿鉻濃度7.2~32.2μg/L,加標量9~90μg/L,n=6)。

8.2 用硝酸酸化尿樣可提高穩定性,改進基體,防止氯化鉻(沸點低)揮發損失。市售的硝酸常含相當量的鉻,使用前應按樣品測定條件檢查,必要時蒸餾后再用。

8.3 最好采晨尿測定,若采班前班后尿時,工人要脫離生產現場,換下工作服,洗凈手,然后再排尿,以防止外來污染

8.4 本法的特點是樣品不經前處理,直接進樣分析,不使用任何背景校正器,依靠仔細地選擇樣品灰化電流(溫度)消除尿基體的干擾。測定基體復雜的尿樣時,也可配合氘燈背景校正器扣除可能殘余的背景吸收。方法適用于早期進口儀器和國產儀器。由于儀器型號不同,性能各異,本方法提供的儀器操作條件僅供參考。

使用帶有先進的背景校正器(塞曼效應,鹵鎢燈等)和多功能程序石墨爐的儀器分析時,可參考美國農業部Beltsuille人類營養研究中心Calude Veillon等推薦的方法,該法經四個實驗室用不同型號的儀器驗證,被認為是可靠的。該法儀器操作條件如下:原子吸收分光光度計(P-E 5000/500體系);鉻燈電流25 mA;狹縫小于0.7 nm;干燥,100℃斜坡15 s,保持20 s,130℃斜坡10s,保持20 s;灰化,1200℃斜坡15 s,保持60 s;原子化:2700℃,4s(內部氣體Ar 50 mL/min);干燥、灰化階段內部氣體Ar300 mL/min,背景校正器:鹵鎢燈,進樣25μL;熱解石墨管。使用其他型號儀器時,可根據儀器的操作手冊和自己的實驗設定儀器操作條件。

8.5 尿鉻的揮發溫度略高于基體的揮發溫度,因此在選擇揮發溫度時,應控制到基體基本除掉,而鉻無明顯損失的程度。

8.6 石墨管易老化,使測試的靈敏度逐漸降低,因此,標準曲線必須與樣品分析同時制備,并使用同一支石墨管。

8.7 Fe3+、Cu2+Mn2+、V5+Mo6+、Ti4+0.05μg/L,Ni2+150μg/L不干擾測定。

8.8 質控樣如使用標準尿樣或加標的模擬尿時,可考察準確度和精密度。如使用接觸者尿或加標的正常尿時,可考察精密度。但人尿不宜久存。模擬尿只含人尿的大量成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由遼寧省勞動衛生研究所負責起草。本標準主要起草人李金泰。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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  • 評論總管
    2019/6/19 11:46:04 | #0
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