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WS/T 36—1996 尿中鉻的分光光度測定方法

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1 拼音

WS/T 36—1996 niào zhōng gè de fēn guāng guāng dù cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of chromium—Spectrophotometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 36—1996《尿中鉻的分光光度測定方法》(Urine—Determination of chromium—Spectrophotometric method)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中鉻的分光光度測定方法。

本法最低檢測濃度為0.008 mg/L。

本標準適用于接觸鉻及鉻鹽工人尿中鉻濃度的測定。

4 2 原理

尿樣經酸消化后,在酸性條件下,用高錳酸鉀將三價鉻氧化為六價鉻,六價鉻與二苯碳酰二肼生成紫紅色鉻合物,在波長540 nm處比色定量。

5 3 儀器

3.1 分光光度計,30 mm比色杯。

3.2 具塞磨口比色管,50 mL。

3.3 錐形瓶,200 mL。

3.4 電熱板。

3.5 聚乙烯塑料瓶。

3.6 尿比重計。

6 4 試劑

本標準所用試劑除另有說明者外,均為分析純試劑。

4.1 實驗用水:蒸餾水或同等純度的去離子水

4.2 硫酸.ρ20=1.84 g/mL。

4.3 高氯酸,ρ20=1.67 g/mL。

4.4 磷酸,ρ20=1.68 g/mL。

4.5 氨水,ρ20=0.90 g/mL。

4.6 1+3硫酸溶液

4.7 高錳酸鉀溶液,30 g/L。

4.8 疊氮化鈉溶液,5 g/L。

4.9 甲基橙溶液,1 g/L。

4.10 二苯碳酰二肼溶液,0.4 g/L:稱取0.1 g二苯碳酰二肼溶于50 mL95%(v/v)乙醇中,再加入200 mL 1+9硫酸,搖勻。貯存于棕色瓶中,于冰箱保存,可使用一個月。

4.11 鉻標準溶液:稱取120℃干燥恒重基準重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.1415 g,用水溶解,移入容量瓶中稀釋到500 mL。此溶液1 mL=0.1 mg鉻。使用時逐級稀釋成1 mL=10.0 μg鉻標準應用液。

4.12 質控樣:用標準尿樣、加標的模擬尿、加標的正常人混合尿或接觸者混合尿作質控樣。

7 采樣、運輸和保存

用聚乙烯廣口瓶收集接觸者尿樣150 mL以上,常溫下帶回實驗室(夏季運輸時,最好冷藏),測比重后于4℃可保存一周

8 6 分析步驟

8.1 6.1 樣品處理

6.1.1 取50 mL比重為1.010~1.030尿樣,置于錐形瓶中,同時取50 mL水(4.1)做試劑空白,加5 mL硫酸(4.2),于電熱板上消化至剛炭化時取下,冷卻,加2 mL高氯酸(4.3)。

6.1.2 繼續消化至液體剩下1 mL左右。取下冷卻后加30 mL水(4.1)及1滴甲基橙(4.9),用氨水(4.5)調至黃色,再用1+3硫酸調到剛變紅色。加0.15 mL磷酸(4.4),1滴高錳酸鉀溶液(4.7),于電爐上煮沸約10 min。溶液應保持淡紫色,如溶液呈棕色可補加高錳酸鉀溶液(4.7),趁沸滴加疊氮化鈉溶液(4.8)使溶液無色透明,再煮沸2 min。冷卻后移入50 mL比色管中,加水(4.1)至刻度。

8.2 6.2 標準曲線的繪制

6.2.1 取6只200 mL錐形瓶按下表配制標準管。

鉻標準管的配制

管   號

0

1

2

3

4

5

標準應用液(4.11),mL

0

0.1

0.3

0.5

0.7

1.0

水,mL

50

50

50

50

50

50

硫酸(4.2),mL

5

5

5

5

5

5

鉻的含量,μg

0

1

3

5

7

10

6.2.2 各錐形瓶放在電熱板上消化至液體剩下約10 mL,取下,冷卻,加2 mL高氯酸(4.3)。然后按6.1.2 條繼續操作。

6.2.3 加1 mL二苯碳酰二肼溶液(4.10),混勻。20 min后在540 nm處,用30 mm比色杯,以零管作參比,測量吸光度。

6.2.4 以鉻含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

8.3 6.3 樣品測定

取6.1.2條制備的稀釋至50 mL的樣品溶液,按6.2.3條操作,測量吸光度,在標準曲線上查出樣品溶液中鉻含量。在測定前后以及每測定10個樣品后,測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數k。

公式

7.2 按式(2)計算尿中鉻的濃度。

公式

式中:X——尿中鉻的濃度,mg/L;

m——由標準曲線上查出的鉻含量,μg;

V——分析時所取尿樣體積,mL。

10 8 說明

8.1 本法的檢測限,取50 mL尿樣時為0.008 mg/L;測定范圍:0.008~0.200 mg/L;精密度CV=4.6%~8.2%(尿鉻濃度0.022~0.140 mg/L,n=6)。準確度:尿樣加標回收率=92.0%~95.6%。

8.2 接觸者尿樣采集時間不限。采尿樣時要脫離現場環境,換下工作服,洗手,以防鉻塵污染

8.3 鉻與二苯碳酰二肼顯色時,硫酸濃度應控制在0.05~0.30 mol/L。酸度低,顯色慢,高于0.30 mol/L也會使顯色減弱。本方法在最后的50 mL測定溶液中酸度為0.20 mol/L。在上述操作條件下15 min顯色完全,顏色在90 min內保持穩定

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由山東省勞動衛生職業防治研究所負責起草。本標準主要起草人趙蘭英。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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  • 評論總管
    2019/6/17 12:40:25 | #0
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