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WS/T 32—1996 尿中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法

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1 拼音

WS/T 32—1996 niào zhōng gé de shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of cadmium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 32—1996《尿中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法》(Urine—Determination of cadmium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法。

本法最低檢測濃度為0.28μg/L。

本標準適用于正常人和接觸鎘的工人尿中鎘的測定。

4 2 原理

尿樣加基體改進劑和稀硝酸溶液稀釋后,直接進樣,在228.8 nm波長下,用石墨爐原子吸收光譜法測定鎘的濃度。

5 3 儀器

3.1 原子吸收分光光度計,具石墨爐和背景校正裝置。

3.2 鎘空心陰極燈。

3.3 微量移液管,10μL。

3.4 具塞試管,10 mL。

3.5 聚乙烯塑料瓶,500 mL。

3.6 尿比重計。

3.7 玻璃和塑料器皿均用20%(V/V)硝酸浸泡過夜,用去離子水沖洗干凈,避塵晾干備用。

6 4 試劑

4.1 實驗用水:為去離子水或石英玻璃亞沸蒸餾水

4.2 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,高純。

4.3 磷酸氫二銨,分析純。

4.4 金屬鎘,光譜純。

4.5 硝酸溶液,1%cv/v)。

4.6 基體改進劑:稱取1g磷酸氫二銨,加硝酸溶液(4.5)溶解,并稀釋至100 mL。

4.7 空白尿樣:取不接觸鎘的正常人尿,按體積的1%比例加入硝酸(4.2),混勻。

4.8 鎘標準溶液

4.8.1 標準貯備液:稱取0.5000 g金屬鎘,加20 mL硝酸(4.2),加熱溶解后,將溶液移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1 mL=1.0 mg鎘。

4.8.2 臨用前,用硝酸溶液(4.5)稀釋成0,30.0,50.0,100.0,200.0,300.0,400.0μg/L的標準應用溶液。

4.9 質控樣:用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿樣或加標的正常人混合尿作質控樣。

7 采樣、運輸和保存

用塑料瓶收集尿樣,混勻后,盡快測量比重和體積,在尿中按1%(V/V)的比例加入硝酸(4.2),室溫下運輸,于4℃下可保存兩個月。分析前要將尿樣充分搖勻。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 儀器操作條件

參照下列儀器操作條件,將原子吸收分光光度計調節到最佳測定狀態。

波長 228.8 nm

干燥   0~100℃ 30 s(斜坡)   100~200℃ 20 s(斜坡)

狹縫 0.3 nm

灰化   400℃ 10 s

燈電流   6 mA

原子化   1800℃ 5s

進樣量 10μL

清洗   2000℃ 3s(階梯)

氬氣   0.5 L/min(原子化停氣)

8.2 6.2 樣品處理

取1.0 mL尿樣(5)于具塞試管中,加1.0 mL基體改進劑(4.6),8.0 mL硝酸溶液(4.5),混勻。

8.3 6.3 空白試驗

取1.0 mL基體改進劑(4.6),9.0mL硝酸溶液(4.5),混勻,作為試劑空白對照。

8.4 6.4 標準曲線的繪制

6.4.1 取7只具塞試管,按下表配制標準管。

鎘標準管的配制

管 號

0

1

2

3

4

5

6

不同濃度的標準應用溶液(4.8.2),mL

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.O

空白尿樣(4.7),mL

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

硝酸溶液(4.5),mL

7.0

7.0

7.0

7.0

7.0

7.0

7.O

基體改進劑(4.6),mL

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.O

鎘的濃度,μg/L

0

3.0

5.0

10.0

20.0

30.0

40.0

6.4.2 按6.1條的儀器操作條件,測定各管的吸光度。標準管的吸光度值減去空白管的吸光度值作為縱坐標,標準管的鎘濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

8.5 6.5 測定

按儀器操作條件(6.1)測定樣品管(6.2)、試劑空白管(6.3)的吸光度,樣品管的吸光度減去空白管的吸光度后由標準曲線上查得尿中鎘的濃度。在測定前后和每測定10個樣品后,測定一個質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正系數(k)。

公式

7.2 按式(2)計算尿中鎘的濃度。

捕獲.PNG

式中:X——尿中鎘的濃度,μg/L;

c——標準曲線上查得的鎘濃度,μg/L。

10 8 說明

8.1 本法的檢測限為0.28μg/L;線性范圍0~40.0μg/L;精密度:當尿鎘含量為3.0μg/L,10.0μg/L,30.0μg/L時,其變異系數分別為4.6%,4.1%和1.2%(n=6)。加標回收率為96.4%~100.7%(加入鎘濃度3.0~20.0 μg/L,n=6)。

8.2 所用儀器和石墨管的性能對鎘的測定結果有所影響,故儀器各項條件應按所用儀器調節到最佳測定狀態。

8.3 Cr6+,Cu2+Mn2+Zn2+,Pb2+離子干擾測定。

8.4 質控樣如使用標準尿樣或加標的模擬尿時可考察準確度或精密度。使用接觸者尿或加標正常尿時可考察精密度。但人尿不易久存.模擬尿只含人尿中的大量成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由河南省新鄉市職業病防治研究所和湖北省衛生防疫站負責起草。

本標準主要起草人郝大情、溫新玲。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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  • 評論總管
    2019/6/19 11:51:42 | #0
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