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WS/T 31—1996 尿中鎘的火焰原子吸收光譜法

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1 拼音

WS/T 31—1996 niào zhōng gé de huǒ yàn yuán zǐ xī shōu guāng pǔ fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of cadmium—Flame atomic absorption spectrometric method

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 31—1996《尿中鎘的火焰原子吸收光譜法》(Urine—Determination of cadmium—Flame atomic absorption spectrometric method)由中華人民共和國衛生部于1996年10月14日發布,自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用范圍

本標準規定了尿中鎘的火焰原子吸收光譜測定方法

本法最低檢測濃度為0.22μg/L。

本標準適用于正常人和接觸鎘的工人尿中鎘的測定。

4 2 原理

尿中鎘在弱酸性條件下被巰基棉吸附,富集后經鹽酸溶液解吸,于228.8 nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定鎘的濃度。

5 3 儀器

3.1 原子吸收分光光度計,具乙炔-空氣燃燒裝置。

3.2 鎘空心陰極燈。

3.3 分液漏斗.250 mL(活塞下端管長約9 cm.直徑約0.5 cm)。

3.4 聚乙烯塑料瓶.500 mL。

3.5 尿比重計。

3.6 玻璃和塑料器皿均用10%硝酸浸泡過夜,用去離子水沖洗干凈,避塵晾干備用。

6 4 試劑

本標準所用試劑除特殊注明者外,均為分析純試劑。

4.1 實驗用水:為去離子水或用石英玻璃亞沸蒸餾水

4.2 鹽酸.ρ20=1.18 g/mL,優級純。

4.3 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,高純。

4.4 硫酸,ρ20=1.84 g/mL,優級純。

4.5 硫代乙醇酸。

4.6 乙酸酐

4.7 乙酸

4.8 氫氧化鈉

4.9 金屬鎘,光譜純。

4.10 解吸液,0.2 mol/L鹽酸溶液。

4.11 1 mol/L鹽酸溶液。

4.12 10 mol/L氫氧化鈉溶液。

4.13 精密pH試紙,4.6~7.0。

4.14 巰基棉:取100 mL硫代乙醇酸,70 mL乙酸酐,32 mL乙酸,0.3 mL硫酸混合,冷卻后加入30 g優質脫脂棉,浸泡,密封后于40℃保溫3天,耐酸抽濾漏斗抽濾,蒸餾水沖洗至中性,35℃烘干,于棕色瓶中保存

4.15 鎘標準溶液

4.15.1 標準貯備液:稱取0.5000 g金屬鎘,加20 mL硝酸(4.3),加熱溶解后,將溶液移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1 mL=1 mg鎘,為標準貯備液。

4.15.2 臨用時用水稀釋成濃度分別為3.0,10.0,20.0,40.0μg/L鎘的四個標準應用溶液。

4.16 質控樣:用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿樣或加標的正常人混合尿作質控樣。

7 5 采樣、運輸和保存

5.1 用塑料瓶收集尿樣,混勻后準確量取體積和測定比重,按尿樣總體積加入1%的鹽酸(4.2),室溫下運輸,于4℃下可保存兩個月。

5.2 或按樣品處理方法(6.2),用巰基棉富集尿中鎘,取富集后的巰基棉于一定體積的解吸液(4.10)中,室溫下運輸,4℃下可保存一個月。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 儀器條件

參照下列儀器條件,將原子吸收分光光度計調至最佳測定狀態。

波長   228.8 nm

乙炔氣流量   0.9 L/min

狹縫   0.4 nm

空氣流量   5.5 L/min

燈電流   2 mA

8.2 6.2 樣品處理

取100 mL酸化后的尿液(5.1)加入活塞下裝有0.1 g巰基棉的分液漏斗中,用氫氧化鈉(4.12)和鹽酸(4.11)調pH5.0~6.0,以小于6 mL/min的速度過濾,用5 mL水洗滌巰基棉,待濾盡后加入10 mL解吸液(4.10),過濾速度與富集速度相同,收集解吸液于10 mL容量瓶中,混勻,供測定用。

8.3 6.3 空白試驗

取100 mL水代替尿樣,加鹽酸(4.2)1 mL,按6.2條處理。

8.4 6.4 標準曲線的制備

6.4.1 取5個分液漏斗,按下表配制標準管:

尿鎘標準管的配制

管號

0

1

2

3

4

標準應用溶液(11.1j.2).mI_

0

100

100

100

100

水.mL

100

0

0

0

0

鹽酸(4.2),mL

1

1

1

1

1

鎘濃度,μg/L

0

3

10

20

40

6.4.2 各分液漏斗按6.2條處理,按6.1條的條件測量各管的吸光度。

6.4.3 以標準管所代表的鎘濃度為橫坐標,1~4號管的吸光度減去0號管的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

8.5 6.5 樣品測定

6.5.1 將樣品管(6.2)及空白管(6.3)按6.1條測量吸光度,樣品管吸光度減空白管的吸光度,由標準曲線查得鎘的濃度。

6.5.2 在測定前后及每測定10個樣品后測定一個質控樣。

9 7 計算

7.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下的校正系數(k)。

7.2 按式(2)計算尿中鎘的濃度。

捕獲.PNG

式中:X——尿中鎘的濃度,μg/L。

c——標準曲線上查得的鎘濃度,μg/L。

10 8 說明

8.1 本法的檢測限為0.22μg/L;線性范圍0~40μg/L;精密度:為1.2%~4.9%(尿鎘濃度為4.1~31.2μg/L,n=6);準確度:回收率為99.8%~101.4%(加標濃度3.0~30.0 μg/L,n=6)。

8.2 儀器條件(6.1)中,乙炔氣、空氣流量可根據不同儀器型號調整,但必須保持火焰的貧燃狀態。

8.3 巰基棉的吸附酸度pH5.0~6.0,超出其pH范圍將明顯影響準確度;巰基棉的吸附容量為500μg鎘/L;5.2 mg/L的鋅不干擾尿鎘的富集。

8.4 尿樣通過消化后富集與直接富集的方法所測定的結果沒有顯著性差異。

8.5 質控樣使用標準尿祥和加標的模擬尿時可考察準確度及精密度。使用接觸者尿和加標的正常尿時可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中的大量成分。

11 附加說明:

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由湖北省衛生防疫站負責起草。

本標準主要起草人溫新玲、付正芬、梁祿。

本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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  • 評論總管
    2019/3/23 6:18:10 | #0
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