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WS/T 184—2017 空氣中放射性核素的γ能譜分析方法

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1 拼音

WS/T 184—2017 kōng qì zhōng fàng shè xìng hé sù de γnéng pǔ fēn xī fāng fǎ

2 英文參考

Determination of radionuclides in air by gamma spectrometry

3 基本信息

ICS 13.280

C 57

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 184—2017 代替WS/T 184—1999《空氣中放射性核素的γ能譜分析方法》(Determination of radionuclides in air by gamma spectrometry)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年10月27日發布,自2018年05月01日起實施。

4 前言

本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。

本標準代替WS/T 184—1999《空氣中放射性核素的γ能譜分析方法》。與WS/T 184—1999相比,除編輯性修改外主要技術變化如下:

——修改了標準的“范圍”(見第1章,1999年版的第1章);

——“引用標準”修改為“規范性引用文件”(見第2章,1999年版的第2章);

——“定義”修改為“術語和定義”(見第3章,1999年版的第3章),刪除了“工作場所環境空氣監測”和“呼吸帶取樣”(1999年版的3.1和3.4),修改了“氣溶膠”、“空氣取樣器”、“呼吸帶”和“個人空氣取樣器”(見3.1、3.2、3.3和3.4,1999年版的3.6、3.2、3.3和3.5);

——刪除了“方法概述”(見1999年版的第4章);

——刪除了“儀器與設備”中“空氣采樣系統組成示意圖”、“組合取樣器示意圖”以及濾料的相關內容(見1999年版的5.1),“儀器與設備”修改為“材料與設備”(見第4章,1999年版的第5章):

——“濾料”修改為“過濾介質”(見4.2,1999年版的5.1.2);

——“采樣方法”修改為“采樣”,按監測類型分為“環境空氣采樣”、“工作場所空氣采樣”和“個

人空氣采樣”(見第5章,1999年版的第6章);

——修改了“最小采氣量”(見5.6,1999年版的6.7);

——刪除了“采樣效率的確定”(見1999年版的6.9);

——修改了“譜儀刻度”(見第6章,1999年版的第7章),增加了“無源效率刻度”(見第6章);

——“測量與核素分析”修改為“測量與分析”(見第7章,1999年版的第8章);

——修改了“空氣放射性濃度的計算”和“衰變校正”(見第7章,1999年版的8.4和8.5);

——修改了“結果報告”(見第8章,1999年版的第9章),增加了A類不確定度、B類不確定度和擴展不確定度(見第8章);

——刪除了附錄A、附錄B、附錄C和附錄D(見1999年版的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D)。

本標準起草單位:國家衛生計生委核事故醫學應急中心、中國疾病預防控制中心輻射防護與核安全醫學所、黑龍江省疾病預防控制中心、山東省醫學科學放射醫學研究所、新疆維吾爾疾病預防控制中心、北京市疾病預防控制中心、江蘇省疾病預防控制中心。

本標準主要起草人:張慶、劉長安、徐翠華、拓飛、周強、張京、李文紅、丁艷秋、袁龍、趙宇、

李慧娟、孟慶華、扈鵬超、許家昂、楊小勇、余寧樂、王玉文、郝建梅。

5 標準正文

空氣中放射性核素的γ能譜分析方法

5.1 1 范圍

本標準規定了高純鍺(HPGe)γ能譜儀測定空氣中1,放射性核素組成及其活度濃度的方法,Ge(Li)探測器和碘化鈉探測器可參照本標準執行。

本標準適用于空氣中放射性核素的γ能譜分析。

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 11713—2015 高純鍺γ能譜分析通用方法

GB/T 11743—2013 土壤中放射性核素的γ能譜分析方法

5.3 3 術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

氣溶膠 aerosol

固體或液體微粒物質在空氣或其他氣體介質中形成的氣體分散體系。含有放射性核素的氣溶膠稱為放射性氣溶膠

3.2

空氣取樣器 air sampler

利用抽吸的方法把氣溶膠微粒或氣態碘等收集或阻留在過濾介質上的裝置。

3.3

呼吸帶 breathing zone

操作人員的口腔鼻孔附近的區域。操作人員在完成規定任務的過程中,該處的空氣經口和鼻吸入人體

3.4

個人空氣取樣器 personal air sampler

工作人員個人佩帶的空氣取樣器,用以得到有代表性的呼吸帶的空氣樣品

5.4 4 材料與設備

5.4.1 4.1 空氣采樣系統

空氣采樣系統主要包括空氣取樣器、流量測量與控制裝置和抽氣動力。

5.4.2 4.2 過濾介質

應根據取樣目的和采集對象,選用合適的過濾介質。過濾介質的有效采樣面積應與空氣取樣器采樣窗面積相符。本文件推薦常用的三種用途的過濾介質:

a)超細玻璃纖維濾紙:用于采集氣溶膠微粒;

b)活性炭濾紙:用于采集氣態元素態碘和氣溶膠微粒;

c)活性炭濾筒:用于采集氣態有機碘化物。

5.4.3 4.3 流量測量與控制裝置

流量測量與控制裝置宜具有即時流量顯示、流量調節和采集體積累積等功能,流量測量裝置應經法定計量單位標定,精度應好于5%。

5.4.4 4.4 抽氣動力

抽氣動力應與流量控制裝置聯動實現流量調節和維持流量恒定功能。

5.4.5 4.5 樣品盒

它用于裝過濾介質樣品供1,能譜儀直接測量,樣品盒材質宜選用聚乙烯

5.4.6 4.6 γ能譜儀

HPGeγ能譜儀是測定放射性物質γ射線能量的儀器,它由屏蔽室、探測器、電子學系統、計算機和輸出打印等設備組成,其相關性能指標要求參見GB/T 11713-2015的第3章。γ能譜儀應按規定周期由法定計量部門檢定。

5.5 5 采樣

5.5.1 5.1 采樣原則

根據監測類型分為環境空氣采樣、工作場所空氣采樣和個人空氣采樣。空氣樣品的采樣位置、時間和采樣數量要有代表性。

5.5.2 5.2 環境空氣采樣

環境空氣采樣指在核設施、輻射源或非密封源放射工作場所等邊界外的環境中進行的空氣采樣,主要用于環境空氣輻射水平的監測和控制。環境空氣采樣應按具體的輻射環境空氣監測方案進行。空氣的采樣點應選擇在周圍沒有樹木、沒有建筑物影響的開闊地,或在沒有高大建筑物影響的建筑物的無遮蓋平臺上。在事故空氣污染監測時,要特別注意采樣的時效性和地理分布情況。

5.5.3 5.3 工作場所空氣采樣

工作場所空氣采樣指在核設施、輻射源或非密封源放射工作場所等邊界內進行的空氣采樣,主要用于工作場所空氣輻射水平的監測。在沒有個人空氣取樣器的情況下,可用于吸入空氣的內照射個人劑量的估算。這時的采樣點應設置在可能發生空氣放射性污染的關鍵位置,通常采用固定點采樣,其采樣高度距地面1.5 m。

5.5.4 5.4 個人空氣采樣

對放射性工作人員吸入工作場所中放射性污染空氣進行監測宜采用個人空氣取樣器進行采樣。個人空氣取樣器應佩帶在呼吸帶相應的人體部位進行采樣,其空氣采樣速率應與人的呼吸率近似,佩帶的時間取決于污染核素的類型和空氣中的放射性核素活度濃度水平。

5.5.5 5.5 采樣信息記錄

采樣信息包括但不僅限于采樣開始時間、結束時間、采樣流量、采樣現場溫度和氣壓、采樣位置及周圍環境特征、采樣人、樣品編號等信息。

5.5.6 5.6 最小采樣體積

最小采樣體積視取樣目的、預估空氣放射性活度濃度及分析方法的探測下限而定。

5.5.7 5.7 空氣采樣體積

由式(1)得到采樣狀態下的采樣體積Vr:

Vr=Q×t …………(1)

式中:

Vr一一采樣狀態下的采樣體積,單位為立方米(m3);

Q一一空氣流量,單位為立方米每分(m3/min);

t一一采樣時間,單位為分(min)。

5.5.8 5.8 空氣采樣體積修正

氣壓和溫度會影響氣體采樣的體積,當采樣位置溫度低于5℃或高于35℃、大氣壓低于98.8kPa或高于103.4 kPa時,用式(2)將采集空氣的體積修正為標準狀態下的體積%:

公式.PNG

式中:

V0一一標準狀態下的氣體體積,單位為立方米(m3);

Vr一一采樣狀態下的氣體體積,單位為立方米(m3);

P一一采樣時的大氣壓,單位為千帕(kPa);

P0一一標準狀態下的大氣壓,P0=101.3 kPa;

T0一一標準狀態下的空氣絕對溫度,T0=273.15℃+20℃;

T一一采樣狀態下的空氣絕對溫度,采樣時的攝氏溫度值與273.15的和。

5.6 6 γ能譜儀刻度

5.6.1 6.1 能量刻度

γ能譜儀能量刻度需要有己知γ射線能量的刻度源,其能量范圍應能覆蓋被檢樣品的γ射線能量,一般取40 keV~2000 keV,宜用于能量刻度的單能和多能核素見GB/T 11713—2015的附錄A。刻度方法見GB/T 11713—2015的4.2。

5.6.2 6.2 有源效率刻度

γ能譜儀有源效率刻度需要有己知放射性核素活度濃度的標準源,該源的基質應與被測樣品的材質、密度等特性相一致或相近。標準源中含有的放射性核素發射的y射線能量宜在40 keV~2000 keV范圍,宜用于效率刻度的單能和多能核素見GB/T 11713—2015的附錄A,同時可添加天然放射性核素。刻度方法見GB/T 11713—2015的4.3。

5.6.3 6.3 無源效率刻度

γ能譜儀無源效率刻度僅針對完成無源效率刻度表征的探測器。利用無源效率刻度軟件,輸入被測樣品和樣品盒的密度、材質、尺寸、與探測器距離等參數,無源效率刻度軟件自動完成γ能譜儀的效率刻度。

5.7 7 測量與分析

5.7.1 7.1 過濾介質本底測量

取同批干凈過濾介質,放于樣品盒中加蓋密封,在與效率刻度相同的條件下測量,測量時間一般不少于24 h或全能峰計數的統計漲落≤5%。

5.7.2 7.2 樣品的測量

將采完樣的過濾介質放于樣品盒內,在與效率刻度相同的條件下測量,測量時間宜滿足待測核素的最小全能峰計數的統計漲落≤5%。

5.7.3 7.3 核素的定性識別

準確的能量刻度是核素定性識別的基礎,依據γ全能峰中心道的能量對比核素庫中的核素能量識別核素。核素識別時應注意剔除γ射線能量相近的干擾,見GB/T 11743—2013的7.4。

5.7.4 7.4 核素定量計算相對比較

相對比較法適用于有待測核素標準源可利用情況下樣品中放射性核素活度濃度的計算。

利用計算機解譜得到標準源和樣品譜中各全能峰凈面積。標準源中第j種核素的第i個全能峰的刻度系數Cji見式(3):

公式.PNG

式中:

Cji一一標準源中第j中核素的第i個全能峰的刻度系數,單位為貝可秒每計數(Bq·s/計數);

Aj一一標準源中第種核素的活度,單位為貝可(Bq);

Netji——標準源中第j種核素的第i個全能峰凈面積計數率,單位為計數每秒(計數/s)。被測樣品中第j種核素的活度濃度Q,見式(4):

公式.PNG

式中:

Qj一一被測樣品中第j種核素的活度濃度,單位為貝可每立方米(Bq/m3);

Cji一一標準源中第j中核素的第i個全能峰的刻度系數,單位為貝可秒每計數(Bq·s/計數);

Netjis一一被測樣品第j種核素的第i個全能峰凈面積計數率,單位為計數每秒(計數/s);

Netjib——與Netjis相對應的全能峰本底凈面積計數率,單位為計數每秒(計數/s);

V0一一被測樣品標準狀態下體積,單位為立方米(m3);

E一一過濾介質的捕集效率;

K1一一樣品采集時到樣品測量時的衰變校正因子;

K2一一樣品測量過程中的衰變校正因子。

5.7.5 7.5 核素定量計算效率曲線法

效率曲線法適用于已有效率刻度曲線可利用情況下樣品中放射性核素活度濃度的計算。

根據效率刻度后的效率曲線或效率曲線的擬合函數求出某特定能量γ射線所對應的效率值ηji,被測樣品中第j種核素的活度濃度Q見式(5):

公式.PNG

式中:

Q,一一被測樣品中第j中核素的活度濃度,單位為貝可每立方米(Bq/m3);

ηji一一第j種核素的第i個γ射線全能峰所對應的效率值;

Fji一一第j種核素發射第i個1,射線的發射概率

Netjis一一被測樣品第j種核素的第i個全能峰凈面積計數率,單位為計數每秒(計數/s);

Netjib——與Netjis相對應的全能峰本底凈面積計數率,單位為計數每秒(計數/s);

Vo一一被測樣品標準狀態下體積,單位為立方米(m3);

E一一過濾介質的捕集效率;

K1一一樣品采集時到樣品測量時的衰變校正因子;

K2一一樣品測量過程中的衰變校正因子。

5.7.6 7.6 衰變校正

當采樣時間、放置時間和測量時間大于待測核素的半衰期時,應對核素在各時間間隔的衰變進行校正。樣品采集時到樣品測量時的校正見式(6),樣品測量過程中的校正見式(7):

公式.PNG

式中:

K1一一樣品采集時到樣品測量時的衰變校正因子;

△t——樣品采集時到樣品測量時的時間差,單位為秒(s);

T1/2一一核素半衰期,單位為秒(s)。

公式.PNG

式中:

K2一一樣品測量過程中的衰變校正因子;

tr一一樣品測量的實時間,單位為秒(s);

T1/2——核素半衰期,單位為秒(s)。

5.8 8 結果報告

5.8.1 8.1 報告格式

結果報告內容應包括核素定量計算的結果和相應的擴展不確定度。

5.8.2 8.2 不確定度的評定方法

5.8.2.1 8.2.1 A類不確定度

基于測量系列,用統計分析法評定A類不確定度,γ能譜分析的A類不確定度用式(8)評定:

公式.PNG

式中:

μA——A類不確定度;

Ns一一樣品全能峰凈面積計數;

N0一一相應全能峰的本底凈面積計數;

ts一一樣品測量活時間,單位為秒(s);

tb一一本底測量活時間,單位為秒(s)。

5.8.2.2 8.2.2 B類不確定度

γ能譜分析的B類不確定度的來源如下:

a) 樣品峰面積本底修正引入的不確定度(μB1);

b) 探測效率引入的不確定度(μB2);

c) 自吸收校正引入的不確定度(μB3);

d) 符合校正引入的不確定度(μB4);

e) 發射概率校正引入的不確定度(μB5);

f) 核素衰變校正引入的不確定度(μB6);

g) 刻度源引入的不確定度(μB7);

h) 體積校正引入的不確定度(μB8);

i) 樣品量引入的不確定度(μB9);

j) γ能譜儀測量死時間引入的不確定度(μB10)等。

上述B類不確定度中,貢獻較大的是樣品峰面積本底修正引入的不確定度(μB1),探測效率引入的不確定度(μB2)、自吸收校正引入的不確定度(μB3)、符合校正引入的不確定度(μB4)和發射概率校正引入的不確定度(μB5)。μB1可由峰面積解譜軟件得到。μB2:由效率刻度過程中計算效率值時產生。當被測樣品與刻度源的基質或密度差別較大以至于需做自吸收校正時,自吸收校正計算過程中產生μB3

若基質和密度的差別不需要做自吸收校正,則μB3取1。當被測樣品中含有的多能核素活度較高以至于需要做符合校正時,在符合校正計算過程中得到μB4。μB5可由核素數據手冊查到,解譜軟件核素庫也會提供。其他對總的B類不確定度的貢獻很小,一般可以不考慮,因此,總的B類不確定度可用式(9)計算:

公式.PNG

式中:

μB一一總的B類不確定度;

μB1、μB2、μB3、μB4、μB5一一分別表示樣品峰面積本底修正、探測效率、自吸收校正、符合校正和發射概率校正引入的不確定度。

5.8.2.3 8.2.3 擴展不確定度

分析結果的擴展不確定度U用式(10)評定:

公式.PNG

式中:

k一一包含因子,一般取2,相應的置信度水平為95%。

5.8.3 8.3 低于儀器測量探測下限的報告

當核素定量計算結果低于儀器探測下限時,結果表示為“小于探測下限”,探測下限的計算方法見 GB/T 11713—2015 附錄C。

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2020/10/21 15:54:24 | #0
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本頁最后修訂于 2018年2月4日 星期日 10:04:54 (GMT+08:00)
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