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GBZ/T 300.99—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第99部分:甲醛、乙醛和丁醛

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1 拼音

GBZ/T 300.99—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 99bù fēn :jiǎ quán 、yǐ quán hé dīng quán

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air— Part 99: Formaldehyde, acetaldehyde and butyraldehyde

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.99—2017 部分代替GBZ/T 160.54—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第99部分:甲醛乙醛和丁醛》(Determination of toxic substances in workplace air— Part 99: Formaldehyde, acetaldehyde and butyraldehyde)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第99部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.54—2007《工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醛類化合物》。本部分與GBZ/T 160.54—2007相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——丁醛的熱解吸-氣相色譜法改用毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——甲醛的溶液吸收-酚試劑分光光度法主要起草單位:北京大學公共衛生學院。

主要起草人:阮永逍、劉愛蓮。

——乙醛的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省職業病防治院。

主要起草人:葉能權、陳利平。

——丁醛的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:遼寧省疾病預防控制中心、吉林省勞動衛生研究所。

主要起草人:曲寧、聶莉、劉曉晶、孫玉琴。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16057-1995;

——GB/T 17074-1997;

——WS/T 135-1997;

——GBZ/T 160.54—2004;

——GBZ/T 160.54—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第99部分:甲醛、乙醛和丁醛

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中甲醛的溶液吸收-酚試劑分光光度法,乙醛的溶劑解吸-氣相色譜法,丁醛的熱解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態甲醛、乙醛和丁醛濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 甲醛、乙醛和丁醛的基本信息

甲醛、乙醛和丁醛的基本信息見表1。

表1 甲醛、乙醛和丁醛的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

甲醛

(Formaldehyde)

50-00-0

HCHO

30.03

乙醛

(Acetaldehyde)

75-07-0

CH3CHO

44.05

正丁醛

(n-Butyraldehyde)

123-72-8

CH3(CH22CHO


異丁醛

(Isobutyraldehyde)

78-84-2

(CH32CHCHO

72.11

5.4 4 甲醛的溶液吸收-酚試劑分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態甲醛用裝有水的大氣泡吸收管采集,與酚試劑反應生成吖嗪,在酸性溶液中,吖嗪被鐵離子氧化生成藍色化合物,用分光光度計在645nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 大氣泡吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 具塞刻度試管,10mL。

4.2.4 分光光度計,具1cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

4.3.2 酚試劑(3-甲基-9-苯并噻唑腙鹽酸鹽)溶液,1g/L:置棕色瓶中,冰箱內保存。此液無色透明,放置后,逐漸產生紅色,并加深。可放置約3個月(呈淡紅色);較長時間放置則出現細小棕紅色沉淀,過濾后仍可使用,但吸光度本底值升高。

4.3.3 吸收液:用水稀釋5mL酚試劑溶液至100mL。

4.3.4 硫酸鐵銨溶液,lOg/L: 1g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O,優級純]溶于0.1mol/L鹽酸溶液中,并稀釋至100mL。置棕色瓶中,在冰箱內可保存約6個月。

4.3.5 標準溶液:2.8mL甲醛溶液(含量為36%~38%)用水稀釋至1L(1mL此溶液約含1mg甲醛)。溶液標定后,為甲醛標準貯備液,置棕色瓶中常溫放置可穩定3個月。臨用前,在100mL容量瓶中,加入約50mL水、5mL酚試劑溶液和一定體積的甲醛標準貯備液,用水稀釋成1.0μg/mL甲醛標準溶液,放置30mim后用于配制標準系列管。此溶液可穩定24h。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有5mL吸收液的大氣泡吸收管,以200mL/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存24h,在4℃冰箱內可保存3d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有5mL吸收液的大氣泡吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次后,取1.0mL樣品溶液,置具塞刻度試管中,加入4.0mL吸收液,搖勻,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞刻度試管,分別加入0.0mL~1.50mL甲醛標準溶液,加吸收液至5.0mL,配成0.0Ug~1.50Ug含量范圍的甲醛標準系列。加入0.4mL硫酸鐵銨溶液,搖勻;放置15min(氣溫較低時適當延長反應時間,例如15℃時反應30min)。用分光光度計在645nm波長下,以水作參比,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度(減去試劑空白)對相應的甲醛含量(μg)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值(減去試劑空白)由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中甲醛的含量(μg)。若樣品溶液中甲醛濃度超過測定范圍,用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中甲醛的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中甲醛的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

M——測得的1.0mL樣品溶液中甲醛的含量(減去樣品空白),單位為微克(μg);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.04μg,定量測定范圍為0.04μg~1.5μg;以采集3L空氣樣品計,最低定量濃度為0.07mg/m3;相對標準偏差為1.4%~7.8%,采樣效率為94%~96%。

4.7.2 生成的顏色可穩定4h。

4.7.3 本法不是特異反應,其他脂肪醛也有甲醛類似的反應,但碳鏈越長,靈敏度越低。當甲醛含量為1.5μg時,2500μg酚、1000μg甲醇乙醇干擾測定。

4.7.4 甲醛的標定方法

——試劑:

(1)碘溶液,0.050mol/L:  12.7g升華碘和30g碘化鉀,溶于水,并稀釋至1L。

(2)氫氧化鈉溶液,Imol/L。

(3)硫酸溶液,0.5mol/L。

(4)硫代硫酸鈉溶液,0.1000mol/L。

(5)淀粉溶液,10g/L。

——滴定:取20.0mL甲醛標準貯備液于250mL碘量瓶中,加入20.0mL碘溶液和15mL氫氧化鈉溶液,放置15min。加入20mL硫酸溶液,再放置15min;用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至無色。同時滴定一個試劑空白(水)。

——計算:由式(2)計算溶液中甲醛的濃度:

公式.PNG

式中:

v1——滴定試劑空白用去的硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為毫升(mL);

v2——滴定甲醛溶液用去的硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;

1.5——1mL碘溶液相當于甲醛的量,單位為毫克(mg)。

5.5 5 乙醛的溶劑解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態乙醛用硅膠采集,水解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝400mg/200mg硅膠。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~200mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

5.2.4 微量注射器

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:90℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

5.3.2 硫酸溶液,5%(體積分數)。

5.3.3 標準溶液:容量瓶中加入水,準確稱量后,加入一定量的乙醛,再準確稱量,用水定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用水稀釋成750.0μg/mL乙醛標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以100mL/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存5d。

5.4.3 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL水,封閉后,解吸30min,不是振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用水稀釋標準溶液成0.0μg/mL~750.0μg/mL濃度范圍的乙醛標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的乙醛濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中乙醛的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中乙醛濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(3)計算空氣中乙醛的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中乙醛的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——解吸液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品解吸液中乙醛的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D一一解吸效率,%。5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為5 μg/mL,定量下限為17μg/mL,定量測定范圍為17 u g/mL~750 μg/mL;以采集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為6.7mg/m3,最低定量濃度為22mg/m3;相對標準偏差為2.9%~5.2%,穿透容量(400mg硅膠)為4.7mg,平均解吸效率為90.6%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

5.7.2 空氣中可能共存的乙醇、丙醛丙酮等不干擾測定。

5.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.6 6 丁醛的熱解吸-氣相色譜法

5.6.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態丁醛用硅膠采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 硅膠管,熱解吸型,內裝200mg硅膠。

6.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~200mL/min。

6.2.3 注射器,1mL、100mL。

6.2.4 熱解吸器。

6.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:60℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:1.5mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 丁醛,20℃時,1μL液體正丁醛和異丁醛的質量分別為0.800mg和0.794mg。

6.3.2 標準氣:臨用前,用微量注射器準確抽取一定量的丁醛,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL。再稀釋成0.050μg/mL標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集1h~4h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將硅膠管放入熱解吸器中,其進氣端與100mL注射器連接,另一端與載氣(氮)連接,流量為50mL/min,在300℃下解吸至100.0mL,解吸氣供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣為0.0μg/mL~0.050μg/mL濃度范圍的丁醛標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的丁醛濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得解吸氣中丁醛的濃度(μg/mL)。若解吸氣中丁醛濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(4)計算空氣丁醛的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中丁醛的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品解吸氣中丁醛的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

100——解吸氣的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。以采集1.5L空氣樣品計,本法的最低檢出濃度為0.7mg/m3,最低定量濃度為2.2mg/m3,定量測定范圍為2.2mg/m3~100mg/m3;相對標準偏差為1.5%~2.4%,穿透容量(100mg硅膠)為0.72mg,平均解吸效率為89%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

6.7.2 異丁醇不干擾測定。

6.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

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    2018/9/20 19:22:37 | #0
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