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GBZ/T 300.9—2017 工作場所空氣有毒物質測定第9部分:鉻及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.9—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 9bù fēn :gè jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 9: Chromium and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.9—2017代替GBZ/T 160.7—2004工作場所空氣有毒物質測定第9部分:鉻及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 9: Chromium and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,自2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第9部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.7—2004《工作場所空氣有毒物質測定鉻及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.7—2004相比,主要修改如下:

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——鉻及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

主要起草單位:江西省勞動衛生職業病防治研究所。

主要起草人:錢位成。

——六價鉻的溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法

主要起草單位:廣東省職業病防治院。

主要起草人:葉能權、黃振儂。

——三價鉻和六價鉻的分別測定

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。

主要起草人:徐伯洪、肖宏瑞。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16019—1995;

——GB/T 16020—1995;

——GBZ/T 160.7—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第9部分:鉻及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鉻及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法、溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法、三價鉻和六價鉻分別測定法。

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態鉻及其化合物(包括三氧化鉻、鉻酸鹽和重鉻酸鹽等六價鉻化合物以及三價鉻化合物)濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 鉻及其化合物的基本信息

鉻及其化合物的基本信息見表1。

表1 鉻及其化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素符號

分子式

相對原子質量

相對分子質量

(Chromium)

7440-47-3

Cr

52.0

三氧化鉻

(Chromium trioxide)

1333-82-0

CrO3

100.0

鉻酸鹽

(Chromates)

CrO42-

重鉻酸鹽

(Dichromates)

Cr2O72-

5.4 4 鉻及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的氣溶膠態鉻及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計在357.9 nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 燒杯,50 mL。

4.2.6 控溫電熱器。

4.2.7 具塞刻度試管,10 mL。

4.2.8 原子吸收分光光度計,具乙炔-空氣火焰燃燒器和鉻空心陰極燈。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

4.3.2 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)與9體積硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 硝酸溶液,1%(體積分數)。

4.3.4 標準溶液:用硝酸溶液稀釋國家認可的鉻標準溶液成10.0μg/mL鉻標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入5 mL消解液,蓋好表面皿,在控溫電熱器上160℃左右消解,待消解液基本揮發干時,取下稍冷后,用硝酸溶液將殘液定量轉移入具塞刻度試管中,并稀釋至10.0 mL。樣品溶液供測定。

4.5.2 工作曲線的制備:取5支~8支燒杯,各加1張微孔濾膜,分別加入0.0 mL~5.0 mL鉻標準應用液,各加5 mL消解液,然后同樣品處理操作,制成10.0 mL溶液,為0.0μg/mL~5.0μg/mL濃度范圍的鉻工作系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在357.9 nm波長下,用乙炔-空氣富燃氣火焰分別測定工作系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鉻濃度(μg/mL)繪制工作曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定工作系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由工作曲線或回歸方程得樣品溶液中鉻的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鉻濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中鉻的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鉻的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得樣品溶液中鉻的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.10μg/mL,定量下限為0.33μg/mL,定量測定范圍為0.33μg/mL~10μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.013 mg/m3最低定量濃度為0.044 mg/m3;平均相對標準偏差為1%,平均采樣效率為≥95%,平均消解回收率≥95%。

4.7.2 消解溫度對鉻的回收率有影響,應控制在200℃以下,接近揮發干時降至160℃,不能燒干。

4.7.3 本法測定的是空氣中的總鉻,包括六價鉻和三價鉻。若要測定水溶性六價鉻化合物,可用堿性濾膜(6.2.1)采集,然后,用水洗脫濾膜上的六價鉻化合物,直接配制標準系列,進行測定。若共存有水溶性三價鉻化合物,則不能分別測定。

4.7.4 在標準和樣品溶液中各加入3 mLl00 g/L硫酸鈉溶液,加1滴酚酞指示劑,用100 g/L氫氧化鈉溶液調至紅色,再用1+2硫酸溶液褪去紅色。然后用硝酸溶液稀釋至10 mL。這樣處理后,樣品溶液中1000μg Cu2+Ca2+Co2+Mo6+、Ni2+、Si32-、Al3+Fe3+Zn2+,200μg Mn2+、Pb2+等不干擾測定。

5.5 5 六價鉻的溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的氣溶膠態水溶性六價鉻化合物(包括三氧化鉻、鉻酸鹽和重鉻酸鹽等)用裝有水的沖擊式吸收管采集,在酸性溶液中,六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應生成紅色絡合物,用分光光度計在550 nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 沖擊式吸收管。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~5 L/min。

5.2.3 具塞刻度試管,10 mL。

5.2.4 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為去離子水,酸為優級純,試劑為分析純。

5.3.2 硫酸溶液,25%(體積分數)。

5.3.3 二苯碳酰二肼溶液,2.5 g/L:0.25 g二苯碳酰二肼溶于丙酮中,稀釋至100 mL于冰箱內密封保存可穩定15 d。

5.3.4 標準溶液:用水稀釋國家認可的鉻標準溶液成10.0μg/mL鉻標準應用液。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有10.0 mL水的沖擊式吸收管,以3.0 L/min流量采集≥15 min空氣樣品。采樣后,立即封閉進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品應在48 h內測定。

5.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0 mL水的沖擊式吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次,然后取5.0 mL樣品溶液置具塞刻度試管中,加5.0 mL水,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞刻度試管,分別加入0.0 mL~1.0 mL鉻標準應用液,各加水至10.0mL,配成0.0μg/mL~1.0μg/mL濃度范圍的鉻標準系列。向各標準管中加入0.2 mL硫酸溶液和1.5 mL二苯碳酰二肼溶液,搖勻。放置15 min后,用分光光度計于550 nm波長下,分別測量標準系列各濃度二苯碳酰二肼的吸光度。以測得的吸光度對相應的六價鉻濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中六價鉻的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中六價鉻濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中六價鉻的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中六價鉻的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得樣品溶液中六價鉻的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.05μyg/mL,定量測定范圍為0.05μg/mL~1.00μg/mL;以采集45 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.011 mg/m3;相對標準偏差為1.4%~4.7%,平均采樣效率≥95%。

5.7.2 Cr6+與二苯碳酰二肼反應酸度應控制在0.05 mol/L~0.30 mol/L硫酸溶液,最佳為0.20 mol/L。15 min顯色完全,顏色可穩定90 min。最佳測量吸光度的時間為15 min~30 min。

5.7.3 本法測定的是水溶性六價鉻。

5.7.4 Fe3+對本法干擾較大,少量Cu2+、Mo2+、Cd2+、Cr3+不干擾測定。

5.6 6 三價鉻和六價鉻的分別測定

5.6.1 6.1 原理

空氣中的氣溶膠態水溶性三價鉻和六價鉻化合物,用堿性濾膜采集,水洗脫后,用二苯碳酰二肼直接測定六價鉻;經氧化后,測定六價鉻與三價鉻總量,再計算出三價鉻的量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 堿性濾膜:使用前,將微孔濾膜(孔徑0.8μm)在水中煮沸10 min,換水后再煮沸10 min,取出晾干。再在甲酸鈉-碳酸鈉溶液(6.3.2)中浸泡1 min,取出晾干。

6.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

6.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

6.2.4 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~2 L/min和0 L/min~5 L/min。

6.2.5 具塞刻度試管,10 mL。

6.2.6 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純,試劑為分析純。

6.3.2 甲酸鈉-碳酸鈉溶液:50 g/L甲酸鈉溶液和50 g/L碳酸鈉溶液等體積混合。

6.3.3 硫酸溶液,25%(體積分數)。

6.3.4 高錳酸鉀溶液:40 g/L。

6.3.5 疊氮化鈉溶液:40 g/L。

6.3.6 二苯碳酰二肼溶液:0.25 g二苯碳酰二肼溶于100 mL丙酮中,于冰箱內密封保存可穩定15 d。

6.3.7 標準溶液:用水稀釋國家認可的鉻標準溶液成10.0μg/mL鉻標準應用液。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好堿性濾膜的大采樣夾,以3.0 L/min流量采集15 min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好堿性濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出堿性濾膜,接塵面朝里對折,放入具塞刻度試管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好堿性濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入具塞刻度試管中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:向裝有堿性濾膜的具塞刻度試管內加入10.0 mL水,洗脫30 min,不時振搖,取出濾膜,棄去。取5.0 mL樣品溶液,置于另一支具塞刻度試管中,兩管分別供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞刻度試管,分別加入0.0 mL~1.0 mL鉻標準應用液,各加水至10.0 mL,配成0.0μg/mL~1.0μg/mL濃度范圍的鉻標準系列。向各標準管中加入0.2 mL硫酸溶液和1.5 mL二苯碳酰二肼溶液,搖勻。放置15 min后,用分光光度計于550 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鉻濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定

6.5.3.1 六價鉻的測定:在一支樣品管中,加水至10.0 mL,用測定標準系列的操作條件進行測定,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中六價鉻的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鉻濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

6.5.3.2 三價鉻的測定:在另一支樣品管中,加入數滴高錳酸鉀溶液,搖勻,置沸水浴中30 min。若紅色褪去,則補加高錳酸鉀溶液,確保紅色保持到加熱完。滴加疊氮化鈉溶液至紅色褪去。取出冷卻,加水至10.0 mL,搖勻后,用測定標準系列的操作條件進行測定。測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中總鉻的濃度(μg/mL)。用總鉻濃度減去六價鉻濃度(6.5.3.1),即為樣品溶液中三價鉻濃度。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中六價鉻或三價鉻的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中六價鉻或三價鉻的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得樣品溶液中六價鉻或三價鉻的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.05μg/mL,定量測定范圍為0.05μg/mL~1.00μg/mL;以采集45 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.011mg/m3;相對標準偏差為1.4%~4.7%,平均采樣效率≥95%,平均洗脫效率≥96%。

6.7.2 Cr6+與二苯碳酰二肼反應酸度應控制在0.05 mol/L~0.30 mol/L硫酸溶液,最佳為0.20 mol/L。15 min顯色完全,顏色可穩定90 min。最佳測量吸光度的時間為15 min~30 min。

6.7.3 Fe3+對本法干擾較大,少量Cu2+、Mo2+、Cd2+不干擾測定。

6.7.4 本法用于空氣中水溶性六價鉻、三價鉻和總鉻的分別測定。因六價鉻在微孔濾膜或濾紙上很容易被還原成三價鉻,而在堿性濾料上則不易還原,可保存3d。

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    2018/9/23 15:24:51 | #0
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