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GBZ/T 300.84—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇

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1 拼音

GBZ/T 300.84—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 84bù fēn :jiǎ chún 、bǐng chún hé xīn chún

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 84: Methyl alcohol, propyl alcohol and octyl alcohol

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.84—2017 部分代替GBZ/T 160.48—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 84: Methyl alcohol, propyl alcohol and octyl alcohol)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第84部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.48—2004《工作場所空氣有毒物質測定 醇類化合物》。

本部分與GBZ/T 160.48—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——丙醇和辛醇的溶劑解吸-氣相色譜法中,改用了毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——甲醇的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:安徽省疾病預防控制中心。

主要起草人:單曉梅、常虹。

——甲醇的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:黑龍江勞動衛生職業病研究所。

主要起草人:候樹椿、劉明彥。

——丙醇的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:復旦大學公共衛生學院、遼寧省疾病預防控制中心、浙江省醫學科學院、廣東省深圳市職業病防治院。

主要起草人:陸其明、程玉琪、鄒美英、朱海豹、張海娟、謝玉璇、李添娣、劉奮。

——辛醇的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:山東省職業衛生與職業病防治研究院、浙江省醫學科學院。

主要起草人:仇保榮、朱海豹、張海娟。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——WS/T 143-1999;

——GB/T 16063-1995;

——GB 16230-1996附錄A;

——GBZ/T 160.48—2004;  GBZ/T 160.48—2007

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中甲醇、丙醇和辛醇的溶劑解吸-氣相色譜法,甲醇的熱解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態甲醇、丙醇和辛醇濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 甲醇、丙醇和辛醇的基本信息

甲醇、丙醇和辛醇醇的基本信息見表1。

表1 甲醇、丙醇和辛醇的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

甲醇

(Methyl alcohol)

67-56-1

CH3OH

32.04

正丙醇

(n-Propyl alcohol)

71-23-8

CH3CH2CH2OH


異丙醇

(Isopropyl alcohol)

67-63-0

(CH32CHOH

60.09

異辛醇

(Isooctyl alcohol)

104-76-7

C8H18O

130.23

5.4 4 甲醇的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態甲醇用硅膠采集,水解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,GDX-102;

b) 柱溫:140℃;

c) 氣化室溫度:180℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:35mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 GDX-102,色譜擔體,60目~80目。

4.3.3 標準溶液:容量瓶中加入水,準確稱量后,加入一定量的甲醇,再準確稱量,用水定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為甲醇標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以100mL/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集th~4h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管的兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別倒入兩只溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL水,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4只~7只容量瓶,用水稀釋標準溶液成0.0μg/mL~250.0μg/mL濃度范圍的甲醇標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的甲醇濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中甲醇的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中甲醇濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中甲醇的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中甲醇的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中甲醇的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

Vo——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為2μg/mL,定量下限為6.7μg/mL,定量測定范圍為6.7μg/mL~250μg/mL;以采集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為1.3mg/m3最低定量濃度為4.4mg/m3;相對標準偏差為2.9%~3.7%,穿透容量(200mg硅膠)為0.35mg,平均解吸效率為96%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.5 5 甲醇的熱解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的甲醇用硅膠采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 硅膠管,熱解吸型,內裝200mg硅膠。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

5.2.3 熱解吸器。

5.2.4 注射器,1mL、100mL。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,GDX-102;

b) 柱溫:140℃;

c) 氣化室溫度:180℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:35mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 GDX-102,色譜固定相,60目~80目。

5.3.2 甲醇,20℃時,1μL液體的質量為0.7915mg。

5.3.3 標準氣:臨用前,用微量注射器準確抽取一定量的甲醇,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,為甲醇標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集th~4h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存5d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管的兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將硅膠管放入熱解吸器中,其進氣口端與100mL注射器連接,另一端與載氣(氮)相連,流量為50mL/min。在160℃下,解吸至100.0mL。樣品氣供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4只~7只100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~0.60μg/mL濃度范圍的甲醇標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的甲醇濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中甲醇的濃度(μg/mL)。若樣品氣中甲醇濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中甲醇的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中甲醇的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中甲醇的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1  本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.02μg/mL,定量下限為0.07 μg/mL,定量測定范圍為0.07μg/mL~0.60μg/mL;以采集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為1.3mg/m3,最低定量濃度為4.4mg/m3;相對標準偏差為3.5%~3.6%,穿透容量(200mg硅膠)為0.39mg,平均解吸效率為96%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

5.7.2 工作場所空氣中可能共存的乙醇丙烯腈丙烯酸甲酯等不干擾測定。

5.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.6 6 丙醇和辛醇的溶劑解吸-氣相色譜法

5.6.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態丙醇和/或辛醇用活性炭采集,異丁醇一二硫化碳溶液解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

6.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~200mL/min。

6.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

6.2.4 微量注射器。

6.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:90℃(丙醇)或170℃(異辛醇);或程序升溫:初溫90℃,保持4.5min,以30℃/min升溫至170℃,保持3min;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 解吸液(異丁醇一二硫化碳溶液):用二硫化碳稀釋1mL異丁醇至100mL,色譜鑒定無干擾峰。

6.3.2 標準溶液:容量瓶中加入解吸液,準確稱量后,分別加入一定量的丙醇和/或辛醇,再準確稱量;用解吸液定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為丙醇和/或辛醇標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min的空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h的空氣樣品。

6.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管的兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩只溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL解吸液,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取4只~7只容量瓶,用解吸液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~2000.0μg/mL濃度范圍的丙醇標準系列,0.0μg/mL~200.0μg/mL濃度范圍的辛醇標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的丙醇和/或辛醇濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中異丙醇和/或辛醇的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中丙醇和/或辛醇的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中丙醇和/或辛醇的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中丙醇和/或辛醇的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(按采集1.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指標見表2。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表2 方法的性能指標


化學物質

性能指標

正丙醇

異丙醇

異辛醇

檢出限/(μg/mL)

0.9

1

0.5

定量下限/(μg/mL)

3.0

3.3

1.7

定量測定范圍/(μg/mL)

3.0~2000

3.3~2000

1.7~200

最低檢出濃度/(mg/m3

0.6

0.7

0.3

最低定量濃度/(mg/m3

2.0

2.2

1.1

相對標準偏差/%

4.6~6.9

1.8~2.4

2.1~5.1

穿透容量/mg

9.12

9.12

41.8

平均解吸效率/%

≥96

≥96

94

6.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

6.7.3 本法的色譜分離圖見圖1。由圖1可見,異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、異戊醇和異辛醇均獲得了良好的分離。

色譜分離圖

說明:

1——二硫化碳;

2——異丙醇;

3——正丙醇;

4——異丁醇;

5——正丁醇;

6——異戊醇;

7——異辛醇。

圖1 色譜分離圖

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    2018/9/19 1:19:36 | #0
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