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GBZ/T 300.81—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯

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1 拼音

GBZ/T 300.81—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 81bù fēn :lǜ běn 、èr lǜ běn hé sān lǜ běn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air— Part 81: Chlorobenzene, dichlorobenzene and trichlorobenzene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.81—2017 部分代替GBZ/T 160.47—2004工作場所空氣有毒物質測定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯》(Determination of toxic substances in workplace air— Part 81: Chlorobenzene, dichlorobenzene and trichlorobenzene)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第81部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.47—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鹵代芳香烴化合物》。

本部分與GBZ/T 160.47—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——采用了毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——氯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省職業病防治院、浙江省醫學科學院、廣東省深圳市職業病防治院。

主要起草人:童映芳、劉丹華、徐承敏、謝玉璇、李添娣、劉奮。

——氯苯的無泵型采樣器-氣相色譜法

主要起草單位:江蘇省南京市疾病預防控制中心。

主要起草人:肖上甲、吳禮康。

一二氯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、浙江省醫學科學院、廣東省深圳市職業病防治院。

主要起草人:曾昭慧、劉丹華、徐承敏、謝玉璇、李添娣、劉奮。

——1,2,4-三氯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省職業病防治院、浙江省醫學科學院、廣東省深圳市職業病防治院。

主要起草人:葉能權、童映芳、劉丹華、徐承敏、謝玉璇、李添娣、劉奮。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——WS/T 137-1999;

——WS/T 157-1999;

——GBZ/T 160.47—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中氯苯、二氯苯和1,2,4-三氯苯的溶劑解吸-氣相色譜法和氯苯的無泵型采樣-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態氯苯、二氯苯和1,2,4-三氯苯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 氯苯、二氯苯和三氯苯的基本信息

氯苯、二氯苯和三氯苯的基本信息見表1。

表1  氯苯、二氯苯和三氯苯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

氯苯

(Chlorobenzene)

108-90-7

C6H5Cl

112.56

鄰二氯苯

(o-Dichlorobenzene)

95-50-1

C6H4Cl2

147.0

對二氯苯

(p-Dichlorobenzene)

106.46-7

C6H4Cl2

1,2,4-三氯苯

(Trichlorobenzene)

120-82-1

C6H3Cl3

181.45

5.4 4 氯苯、二氯苯和三氯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態氯苯、二氯苯(包括鄰二氯苯和對二氯苯)和/或1,2,4-三氯苯用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:140℃;或程序升溫:初溫40℃,保持Imin,以10℃/min升溫至100℃,再以20℃/min升溫至200℃,保持1min;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的氯苯、二氯苯和/或1,2,4-三氯苯,再準確稱量,用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成1000.0μg/mL氯苯、二氯苯和/或1,2,4-三氯苯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在常溫下可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管的兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,密封后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~1000.0μg/mL濃度范圍的氯苯、二氯苯和/或1,2,4-三氯苯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對應的氯苯、二氯苯和/或1,2,4-三氯苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中氯苯、二氯苯和/或1,2,4-三氯苯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中氯苯、二氯苯和/或1,2,4-三氯苯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中氯苯、二氯苯和/或1,2,4-三氯苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中氯苯、二氯苯和/或1,2,4-三氯苯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集3L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指標見表2。應測定每批活性碳管的解吸效率。

表2 方法的性能指標


化合物

性能指標

氯苯

二氯苯

1,2,4-三氯苯

檢出限/(μg/mL)

0.3

0.7

0.3

定量下限/(μg/mL)

1

2.3

1

定量測定范圍/(μg/mL)

1~1000

2.3~1000

1~1000

最低檢出濃度/(mg/m3

0.1

0.23

0.1

最低定量濃度/(mg/m3

0.33

0.8

0.33

相對標準偏差/%

3.8~6.6

1.4~4.6

1.0~3.5

穿透容量/mg

12.3

≥15

14.2

平均解吸效率/%

94.3

88.4

83

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 本法可同時測定一氯苯、二氯苯的三個異構體、1,2,4-三氯苯。苯、對氯甲苯、溴苯和芐基氯等不干擾本法。

4.7.4 本法的色譜分離圖見圖1。

干擾色譜分離圖

說明:

1——二硫化碳;

2——苯;

3——氯苯;

4——對氯甲苯;

5——溴苯;

6——間二氯苯;

7——對二氯苯;

8——鄰二氯苯;

9——芐基氯;

10——1,3,5-三氯苯

11——1,2,4-三氯苯;

12——1,2,3-三氯苯。

圖1 干擾色譜分離圖

5.5 5 氯苯的無泵型采樣-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的氯苯用無泵型采樣器采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 無泵型采樣器,內裝活性炭片。

5.2.2 溶劑解吸瓶,10mL。

5.2.3 微量注射器。

5.2.4 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:140℃;或程序升溫:初溫40℃,保持1min,以10℃/min升溫至100℃,再以20℃ /min升溫至200℃,保持1min;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無干擾峰。

5.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,加入一定量的氯苯,再準確稱量,用二硫化碳定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成1000.0μg/mL氯苯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 長時間采樣:在采樣點,將無泵型采樣器佩戴在采樣對象的呼吸帶,或懸掛在采樣對象呼吸帶高度的支架上,采集2h~8h空氣樣品。采樣后,立即密封無泵型采樣器,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。

5.4.3 樣品空白:在采樣點,打開無泵型采樣器的進氣口,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將活性炭片放入溶劑解吸瓶中,加入5.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~l000.0μg/mL濃度范圍的氯苯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的氯苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液。測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中氯苯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中氯苯濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按式(2)計算空氣中氯苯的時間加權平均接觸濃度:

公式.PNG

式中:

CTWA——空氣中氯苯的時間加權平均接觸濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中氯苯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

k——無泵型采樣器的采樣流量,單位為毫升每分鐘(mL/min);由生產廠家提供。

t——采樣時間,單位為分鐘(min)。

5.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為1.2μg/mL,定量下限為4μg/mL;以2h采樣時間計,最低檢出濃度為0.4mg/m3,最低定量濃度為1.3mg/m3,定量測定范圍為1.3mg/m3~560mg/m3;相對標準偏差為3.8%~6.3%,平均解吸效率為91.3%。

5.7.2 工作場所的溫度、濕度、風速及可能存在的共存物不影響本法測定;采樣時,無泵型采樣器不能直對風扇或風機。

5.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.7.4 無泵型采樣器的操作(如采樣和溶劑解吸方法)和采樣流量等應遵循生產廠家提供的。

6 標準全文下載

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2019/5/23 0:55:16 | #0
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