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GBZ/T 300.78—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第78部分:氯乙希、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯

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1 拼音

GBZ/T 300.78—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 78bù fēn :lǜ yǐ xī 、èr lǜ yǐ xī 、sān lǜ yǐ xī hé sì lǜ yǐ xī

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 78: Vinyl chloride, dichloroethene,trichloroethene and tetrachloroethene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.78—2017 部分代替GBZ/T 160.46—2004工作場所空氣有毒物質測定 第78部分:氯乙希、二氯乙烯三氯乙烯四氯乙烯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 78: Vinyl chloride, dichloroethene,trichloroethene and tetrachloroethene)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第78部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.46—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鹵代不飽和烴化合物》。

本部分與GBZ/T 160.46—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準的名稱;

——二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法中,改用了毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——氯乙烯的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:北京市疾病預防控制中心。

主要起草人:季永平、宋景平。

一二氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:哈爾濱醫科大學中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、天津市疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院、廣東省深圳市職業病防治院。

主要起草人:李堯、蒼恩志、徐伯洪、常文靜、張健、許兵、張耕、楊鳳、謝玉璇、李添娣、劉奮。

——二氯乙烯的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:河南省新鄉市職業病防治研究所、廣東省深圳市職業病防治院、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:季道華、張一敏、謝玉璇、李添娣、劉奮、許兵、張耕、楊鳳。

——三氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:陜西省疾病預防控制中心、天津市疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、浙江省醫學科學院、河北省疾病預防控制中心和湖北省十堰市職業病防治院、山東省職業衛生與職業病防治研究院。

主要起草人:徐方禮、趙文、張健、謝玉璇、李添娣、劉奮、張海娟、路艷艷、張曉娜、鄭卉、許兵、張耕、楊鳳、許光、張夢萍、鄒薇、孟瀟、邵華。

——三氯乙烯的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:河南省新鄉市勞動衛生職業病防治所、廣東省深圳市職業病防治院、浙江省醫學科學院、河北省疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:季道華、張一敏、謝玉璇、李添娣、劉奮、張海娟、路艷艷、張曉娜、鄭卉、陳福尊、李永輝、王蘇梅、許兵、張耕、楊鳳。

——三氯乙烯的無泵型采樣器-氣相色譜法

主要起草單位:河南省新鄉市勞動衛生職業病防治所。

主要起草人:季道華、劉凌。

——四氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、天津市疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、浙江省醫學科學院、河北省疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院、山東省職業衛生與職業病防治研究院。

主要起草人:徐伯洪、常文靜、張健、謝玉璇、李添娣、劉奮、張海娟、路艷艷、張曉娜、鄭卉、陳福尊、李永輝、王蘇梅、許兵、張耕、楊鳳、許光、鄒薇、邵華。

——四氯乙烯的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:北京市疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、浙江省醫學科學院、河北省疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:季永平、趙超英、謝玉璇、李添娣、劉奮、張海娟、路艷艷、張曉娜、鄭卉、陳福尊、李永輝、王蘇梅、許兵、張耕、楊鳳。

——四氯乙烯的無泵型采樣器-氣相色譜法

主要起草單位:天津市疾病預防控制中心。

主要起草人:劉黛莉、李志華。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16087-1995;

——GB/T 16088-1995;

——GB/T 16089-1995;

——GB 16204-1996附錄A;

——GB/T 17089-1997;

——GB/T 17090-1997;

——WS/T 144-1999;

——WS/T 156-1999;

——GBZ/T 160.46—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第78部分:氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中氯乙烯的熱解吸-氣相色譜法,二氯乙烯的溶劑解吸和熱解吸-氣相色譜法,三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸、熱解吸和無泵型采樣-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的基本信息

氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的基本信息見表1。

表1 氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

氯乙烯

(Vinyl    chloride)

75-01-4

CH2=CHCl

62.5

1,2二氯乙烯

(1,2-Dichloroethene)

540-59-0

ClCH=CHCl


1,1-二氯乙烯

(1,1-Dichloroethene)

75-35-4

CH2=CCl2

96.9

三氯乙烯

(Trichloroethene)

79-01-6

Cl2C=CHCl

131.4

四氯乙烯

(Tetrachloroethene)

127-18-4

Cl2C=CCl2

165.8

5.4 4 氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的熱解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的氣態和蒸氣態氯乙烯、二氯乙烯(包括1,2-二氯乙烯和1,1-二氯乙烯)、三氯乙烯和/或四氯乙烯用活性炭采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~200mL/min。

4.2.3 熱解吸器。

4.2.4 注射器,1mL、100mL。

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器。

a) 氯乙烯的儀器操作參考條件:

1) 色譜柱:2m×4mm,鄰苯二甲酸二壬酯:6201紅色擔體=10:100;

2) 柱溫:90℃;

3) 氣化室溫度:150℃;

4) 檢測室溫度:150℃;

5) 載氣(氮)流量:40mL/min。

b) 二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的儀器操作參考條件:

1) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

2) 柱溫:70℃;或程序升溫:初溫40℃,保持5min,以10℃/min升溫至150℃,保持1min;

3) 氣化室溫度:180℃;

4) 檢測室溫度:200℃;

5) 載氣(氮)流量:1mL/min;

6) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 鄰苯二甲酸二壬酯,色譜固定液。

4.3.2 6201紅色擔體,60~80目。

4.3.3 氯乙烯,20℃時,1mL氣體質量為2.60mg。

4.3.4 1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯,20℃時,1μL液體的質量分別為1.22mg和1.27mg。

4.3.5 三氯乙烯,1μL液體的質量為1.463mg。

4.3.6 四氯乙烯,1μL液體的質量為1.623mg。

4.3.7 標準氣:臨用前,取一定量的待測物,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,為氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和/或四氯乙烯標準氣。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存5d,冰箱內保存7d,-20℃保存14d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將活性炭管放入熱解吸器中,其進氣口端與100mL注射器連接,另一端與載氣(氮)相連,流量為50mL/min,在250℃下,解吸至100.0mL。樣品氣供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~0.30μg/mL濃度范圍的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和/或四氯乙烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定條件,進樣1.0mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和/或四氯乙烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣;測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得出樣品氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度(μg/mL)。若樣品氣中待測物濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度。

公式.PNG

式中:

C——空氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)、平均解吸效率等方法性能指標見表2。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表2 方法的性能指標


化學物質

性能指標

氯乙烯

二氯乙烯

三氯乙烯

四氯乙烯

檢出限/(μg/mL)

0.004

0.001

0.002

定量下限/(μg/mL)

0.013

0.0033

0.007

定量測定范圍/(μg/mL)

0.013~0.30

0.0033~0.30

0.007~0.30

最低檢出濃度/(mg/m3

0.3

0.07

0.1

最低定量濃度/(mg/m3

0.9

0.22

0.4

相對標準偏差/%

0.8~2.1

≤6

3.4~4.8

穿透容量/mg

0.47

6

42

43

平均解吸效率/%

98.1

95

94

87.4

4.7.2 氯乙烯的穿透容量較小,在高濃度下,長時間采集時,可用400mg活性炭管。

4.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.4 本法的色譜分離圖參見5.7.3。乙烯干擾本法測定。

5.5 5 二氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的二氯乙烯(包括1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯)用活性炭采集,二氯乙烷解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~200mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

5.2.4 微量注射器。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:70℃;或程序升溫:初溫40℃,保持5min,以10℃/mln升溫至150℃,保持Imin;

c) 氣化室溫度:180℃;

d) 檢測室溫度:180℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 解吸液(1,2-二氯乙烷),色譜鑒定無干擾峰。

5.3.2 標準溶液:容量瓶中加入解吸液,準確稱量后,加入一定量的二氯乙烯,再準確稱量,用解吸液定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d,冰箱內保存7d,-20℃保存14d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩個溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL解吸液,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用解吸液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~1500.0μg/mL濃度范圍的二氯乙烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的二氯乙烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得出品溶液中二氯乙烯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中二氯乙烯濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中二氯乙烯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中二氯乙烯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中二氯乙烯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.8μg/mL,定量下限為2.6 μg/mL,定量測定范圍為2.6μg/mL~1500μg/mL;以采集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.6mg/m3,最低定量濃度為1.8mg/m3;相對標準偏差:1,1-二氯乙烯為0.3%~1.2%,1,2-二氯乙烯為0.4%~1.0%,穿透容量(100mg活性炭)為6mg,采樣效率為100%,平均解吸效率為>96%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

5.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以采用恒溫測定或程序升溫測定。

5.7.3 本法的色譜分離圖見圖1。現場的共存物不干擾測定。

色譜分離圖

說明:

1——1,1-二氯乙烯(tR 3.406);

2——反1,2-二氯乙烯(tR 4.401);

3——1,2-二氯乙烯(tR 5.985)。

圖1  色譜分離圖

5.6 6 三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.6.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態三氯乙烯和/或四氯乙烯用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.7 6.2 儀器

6.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

6.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

6.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

6.2.4 微量注射器。

6.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器。儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:90℃;或程序升溫:初溫40℃,保持7min,以300C /min升溫至200℃,保持1min;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f)  分流比:10:1。

5.7.1 6.3 試劑

6.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無干擾峰。

6.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的三氯乙烯和/或四氯乙烯,再準確稱量。用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為三氯乙烯和/或四氯乙烯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.7.2 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存10d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.7.3 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩個溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0Lg/mL~600.0Lg/mL濃度范圍的三氯乙烯和/或四氯乙烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的三氯乙烯和/或四氯乙烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.7.4 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度,毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度(減去樣品空白),微克每毫升(μg/mL);

V——樣品溶液體積,毫升(mL);

V0——標準采樣體積,升(L);

D——解吸效率,%。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.7.5 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)、平均采樣效率、平均解吸效率等方法性能指標見表3。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表3 方法的性能指標


化合物

性能指標

三氯乙烯

四氯乙烯

檢出限/(μg/mL)

0.5

0.6

定量下限/(μg/mL)

1.7

2

定量測定范圍/(μg/mL)

1.7~600

2~600

最低檢出濃度/(mg/m3

0.3

0.4

最低定量濃度/(mg/m3

1.1

1.3

相對標準偏差/%

0.5~0.9

0.5~0.9

穿透容量/mg

42

43

平均采樣效率/%

100

100

平均解吸效率/%

97.5

98.1

6.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以采用恒溫測定或程序升溫測定。

6.7.3 本法的色譜分離圖見圖2。現場的共存物不干擾測定,除三氯甲烷外。

干擾色譜分離圖

說明:

1——二硫化碳;

2——1,1,1-三氯乙烷

3——1,1-二氯乙烷

4——四氯化碳;

5——二氯甲烷

6——苯;

7——三氯乙烯;

8,9——四氯乙烯,三氯甲烷;

10——甲苯;

11——1,2-二氯丙烷

12——1,2二氯乙烷;

13——對-二甲苯;

14——間-二甲苯;

15——鄰-二甲苯;

16——苯乙烯

17——1,2,3-三氯丙烷

圖2 干擾色譜分離圖

5.8 7 三氯乙烯和四氯乙烯的無泵型采樣器-氣相色譜法

5.8.1 7.1 原理

空氣中的蒸氣態三氯乙烯和/或四氯乙烯用無泵型采樣器采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.8.2 7.2 儀器

7.2.1 無泵型采樣器,內裝活性炭片。

7.2.2 溶劑解吸瓶,10mL。

7.2.3 注射器,1mL。

7.2.4 微量注射器。

7.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.53mmx0.25μm,FFAP;

b) 柱溫:100℃;或程序升溫:初溫40℃,保持5min,以10℃/min升溫至150℃,保持1min;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.8.3 7.3 試劑

7.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無干擾峰。

7.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的三氯乙烯和/或四氯乙烯,再準確稱量。用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為三氯乙烯和/或四氯乙烯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.8.4 7.4 樣品的采集、運輸和保存

7.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

7.4.2 長時間采樣:在采樣點,將無泵型采樣器佩戴在采樣對象的呼吸帶,或懸掛在呼吸帶高度的支架上,采集2h~8h空氣樣品。采樣后,立即密封無泵型采樣器,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存14d。

7.4.3 樣品空白:在采樣點,打開無泵型采樣器的進氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.8.5 7.5 分析步驟

7.5.1 樣品處理:將活性炭片放入溶劑解吸瓶中,加入5.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

7.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0Lg/mL~600.0Lg/mL濃度范圍的三氯乙烯和/或四氯乙烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的三氯乙烯和/或四氯乙烯烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

7.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中三氯乙烯和/或四氯乙烯濃度超過的測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.8.6 7.6 計算

7.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

7.6.2 按式(4)計算空氣中三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品溶液中三氯乙烯和/或四氯乙烯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

k——無泵型采樣器的采樣流量,單位為毫升每分(mL/min);由無泵型采樣器生產商提供;

t——采樣時間,單位為分(min)。

7.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.9 7.7 說明

7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集2h空氣樣品計)、平均回收率、平均相對標準偏差、總準確度吸附容量、平均解吸效率等方法性能指標見表4。應測定每批活性炭片的解吸效率。不同型號或不同廠家生產的無泵型采樣器有不同的方法性能指標,使用時應按照該采樣器的說明進行。

表4 方法的性能指標


化合物

性能指標

三氯乙烯

四氯乙烯

檢出限/(μg/mL)

10

12

定量下限/(μg/mL)

33

40

最低檢出濃度/(mg/m3

6

8

最低定量濃度/(mg/m3

20

26

定量測定范圍/(mg/m3

20~360

26~360

平均回收率/%

95

100

相對標準偏差/%

4.7

2.3

吸附容量/mg

32.6

>12

總準確度/%

±9.5

±14.6

平均解吸效率/%

99.9

99.9

7.7.2 工作場所的溫度、濕度、風速及可能存在的共存物不影響本法測定;采樣時,無泵型采樣器不能直對風扇或風機;也不能在無風環境中采樣。

7.7.3 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以采用恒溫測定或程序升溫測定。

7.7.4 無泵型采樣器的采樣、溶劑解吸方法、采樣流量等由生產廠家提供。

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  • 評論總管
    2020/4/4 19:44:18 | #0
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