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GBZ/T 300.73—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第73部分:氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳

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1 拼音

GBZ/T 300.73—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 73bù fēn :lǜ jiǎ wán 、èr lǜ jiǎ wán 、sān lǜ jiǎ wán hé sì lǜ huà tàn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 73: Methyl chloride, dichloromethane, chloroform and carbon tetrachloride

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.73—2017 代替GBZ/T 160.45—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第73部分:氯甲烷二氯甲烷三氯甲烷和四氯化碳》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 73: Methyl chloride, dichloromethane, chloroform and carbon tetrachloride)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第73部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.45—2007《工作場所空氣有毒物質測定 鹵代烷烴化合物》。

本部分與GBZ/T 160.45—2007相比,做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——氯甲烷和二氯甲烷的直接進樣-氣相色譜法中,采用采氣袋采樣

——三氯甲烷和四氯化碳的溶劑解吸-氣相色譜法改用了毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——氯甲烷和二氯甲烷的直接進樣-氣相色譜法

主要起草單位:四川省疾病預防控制中心。

主要起草人:陳舜英、王福云。

——三氯甲烷和四氯化碳的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:上海市疾病預防控制中心、天津市疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、浙江省醫學科學院、湖北省十堰市職業病防治院、山東省職業衛生與職業病防治研究院。

主要起草人:嚴懷曾、張萬超、謝玉璇、李添娣、劉奮、阮征、吳昊、許兵、張耕、楊鳳、鄒薇、張志虎、孟瀟、邵華。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16078-1995;

——GB/T 16079-1995;

——GB/T 16081-1995;

——GB/T 16083-1995;

——GBZ/T 160.45—2004;

——GBZ/T 160.45—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第73部分:氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中氯甲烷和二氯甲烷的直接進樣-氣相色譜法,三氯甲烷和四氯化碳的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中氣態和蒸氣態氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的基本信息

氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的基本信息見表1。

表1 氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

氯甲烷

(Methyl chloride)

74-87-3

CH3Cl

50.5

二氯甲烷

(Dichloromethane)

75-09-2

CH2Cl2

84.9

三氯甲烷

氯仿Trichloromethane,   Chloroform)

67-66-3

CHCl3

119.35

四氯化碳

(Carbon tetrachloride)

56-23-5

CCl4

153.8

5.4 4 氯甲烷和二氯甲烷的直接進樣-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的氣態和蒸氣態氯甲烷和二氯甲烷用采氣袋采集,直接進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 采氣袋,容積為1L~10L。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~500mL/min,或二連球。

4.2.3 注射器,1mL、100mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,鄰苯二甲酸二壬酯:102擔體=15:100;

b) 柱溫:50℃;

c) 氣化室溫度:100℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:40mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 鄰苯二甲酸二壬酯,色譜固定液。

4.3.2 102擔體,60目~80目。

4.3.3 氯甲烷,20℃時,1mL氣體的質量為2.10mg。

4.3.4 二氯甲烷,20℃時,1μL液體的質量為1.326mg。

4.3.5 標準氣:臨用前,分別準確抽取一定量的氯甲烷和/或二氯甲烷,加入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,配成一定濃度的標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用空氣樣品清洗采氣袋3次~5次后,采集空氣樣品。采樣后,立即封閉采氣袋的進氣閥,置于清潔容器內運輸和保存。樣品宜盡快測定。

4.4.3 樣品空白:將采氣袋帶至采樣現場,采集清潔空氣后,同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的采氣袋放在測定標準系列的實驗室內,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~0.150μg/mL濃度范圍的氯甲烷和/或二氯甲烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的氯甲烷和/或二氯甲烷濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中氯甲烷和/或二氯甲烷的濃度(μg/mL)。若樣品氣中待測物濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)計算空氣中氯甲烷和/或二氯甲烷的濃度:

C= C0×1000…………(1)

式中:

C——空氣中氯甲烷和/或二氯甲烷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中氯甲烷和/或二氯甲烷的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL)。

4.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限最低檢出濃度最低定量濃度(以進樣1mL空氣樣品計)、定量測定范圍和相對標準偏差等方法性能指標見表2。

表2 方法的性能指標


化合物

性能指標

氯甲烷

二氯甲烷

檢出限/(μg/mL)

0.003

0.011

定量下限/(μg/mL)

0.01

0.04

最低檢出濃度/(mg/m3

3

11

最低定量濃度/(mg/m3

10

33

定量測定范圍/(mg/m3

10~800

33~340

相對標準偏差/%

3.8~7.1

3.8~7.1

4.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 本法也可用100mL注射器采樣。

5.5 5 三氯甲烷和四氯化碳的溶劑解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態三氯甲烷和四氯化碳用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~500mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

5.2.4 微量注射器。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:90℃;或程序升溫:初溫40℃,保持5min,以10℃/min升溫至1500C,保持1min;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:300℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾峰。

5.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的三氯甲烷和/或四氯化碳,再準確稱量;用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為三氯甲烷和/或四氯化碳標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以300mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~2000.0μg/mL濃度范圍的三氯甲烷和/或四氯化碳標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的三氯甲烷和/或四氯化碳濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中三氯甲烷和/或四氯化碳的濃度(μg/mL)。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

5.6.2 按式(2)計算空氣中三氯甲烷和/或四氯化碳的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三氯甲烷和/或四氯化碳的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中三氯甲烷和/或四氯化碳的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D一一解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集4.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指標見表3。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表3 溶劑解吸-氣相色譜法的性能指標


化合物

性能指標

三氯甲烷

四氯化碳

檢出限/(μg/mL)

2.3

4.1

定量下限/(μg/mL)

7.6

14

定量測定范圍/(μg/mL)

7.6~2000

14~2000

最低檢出濃度/(mg/m3)

0.5

0.9

最低定量濃度/(μg/m3)

1.6

3.0

相對標準偏差/%

0.6~1.8

1.9~2.5

穿透容量/mg

9.95

15.2

平均解吸效率/%

93.4

97.0

5.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以使用恒溫測定或程序升溫測定。

5.7.3 本法的色譜分離圖見圖1。由圖1可見,二氯甲烷、三氯乙烯1,2-二氯丙烷、1,2二氯乙烷1,2,3-三氯丙烷等均不干擾測定,只有保留時間為5.41min的1,1,1-三氯乙烷1,1-二氯乙烷峰與四氯化碳重疊,7.38min的四氯乙烯峰與三氯甲烷重疊,不能同時檢測。

色譜分離圖

說明:

1——二硫化碳;

2——1,1,1-三氯乙烷;

3——1,1-二氯乙烷;

4——四氯化碳;

5——二氯甲烷;

6——三氯乙烯;

7——四氯乙烯;

8——三氯甲烷;

9——1,2-二氯丙烷;

10——1,2二氯乙烷;

11——1,2,3-三氯丙烷。

圖1 色譜分離圖

6 標準全文下載

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2018/6/20 19:39:58 | #0
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