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GBZ/T 300.7—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第7部分:鈣及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.7—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 7bù fēn :gài jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 7: Calcium and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.7—2017代替GBZ/T 160.6—2004工作場所空氣有毒物質測定 第7部分:鈣及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 7: Calcium and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,自2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第7部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.6—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鈣及其化合物》。

本部分與GBZ/T 160.6—2004相比,主要修改如下:

——增加了氰氨化鈣溶劑洗脫-氨基亞鐵氰化鈉分光光度法

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——鈣及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

主要起草單位:四川省疾病預防控制中心。主要起草人:武皋緒、趙承禮。

——氰氨化鈣的溶劑洗脫-氨基亞鐵氰化鈉分光光度法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、四川省疾病預防控制中心、寧夏回族自治區疾病預防控制中心、北京市疾病預防控制中心。

主要起草人:趙瑋、閆慧芳、雍莉、吳惠忠、宋景平。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.6—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第7部分:鈣及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鈣及其化合物的酸消解一火焰原子吸收光譜法和氰氨化鈣的溶劑洗脫-氨基亞鐵氰化鈉分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態鈣及其化合物(包括氧化鈣和氰氨化鈣等)濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 鈣及其化合物的基本信息

鈣及其化合物的基本信息見表1。

表1 鈣及其化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素符號

分子式

相對原子質量

相對分子質量

(Calcium)

7440-70-2

Ca

40.08

氧化鈣

(Calcium oxide)

1305-78-8

CaO

56.08

氰氨化鈣

(Calcium cyanamide)

156-62-7

CaCN2

80.10

5.4 4 鈣及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態鈣及其化合物(包括氧化鈣和氰氨化鈣等)用微孔濾膜采集,消解后,用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計,在422.7nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37mm或40mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍0L/min~2L/min和0L/min~10L/min。

4.2.5 燒杯,50mL。

4.2.6 控溫電熱器。

4.2.7 具塞刻度試管,10mL。

4.2.8 原子吸收分光光度計,具乙炔-空氣火焰燃燒器和鈣空心陰極燈。

4.2.9 電子天平,感量0.001g。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,試劑和酸為優級純。

4.3.2 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67g/mL)與9體積硝酸(ρ20=1.42g/mL)混合。

4.3.3 鹽酸溶液,1%(體積分數)。

4.3.4 銫溶液,10g/L:1.47g硝酸銫或1.27g氯化銫溶于水,稀釋至100mL。

4.3.5 鑭溶液,10g/L:3.12g硝酸锎[La(NO33·6H2O]溶于水,稀釋至100mL。

4.3.6 標準溶液:用水稀釋國家認可的鈣標準溶液成50.0μg/mL鈣標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0L/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將微孔濾膜放入燒杯中,加入5mL消解液,蓋上表面皿,在控溫電熱器上約200℃消解至冒高氯酸濃煙。取下稍冷,用鹽酸溶液將殘液定量轉移入具塞刻度試管中,加入1mL銫溶液和1mL鑭溶液,加鹽酸溶液至10.0mL。搖勻,樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支10.0mL容量瓶,分別加入0.0mL~2.0mL鈣標準應用液,各加入1mL銫溶液和1mL鑭溶液,加鹽酸溶液至刻度,配成0.0μg/mL~10.0μg/mL濃度范圍的鈣標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在422.7nm波長下,用乙炔-空氣貧燃氣火焰分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鈣濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鈣的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鈣濃度超過測定范圍,用鹽酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中鈣的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鈣的濃度,乘以1.4為氧化鈣的濃度,乘以2為氰氨化鈣的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得樣品溶液中鈣的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.04μg/mL,定量下限為0.13μg/mL,定量測定范圍為0.13μg/mL~10μg/mL(按Ca計);以采集75L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.007mg/m3最低定量濃度為0.02mg/m3(按CaO計);相對標準偏差為0.9%~1.2%,平均采樣效率為99.8%,平均消解回收率為99%。

4.7.2 本法測定的是總鈣,在多種鈣化合物共存下,不能分別測定。在沒有其他鈣化合物共存的情況下,可以用于測定各種鈣的化合物,但需要換算,例如鈣濃度乘以1.4為氧化鈣的濃度,乘以2為氰氨化鈣的濃度。

4.7.3 在本法條件下,樣品溶液中1000μg/mL Na+、K+,125μg/mL Li+,100μg/mL PO43-,50μg/mL Al3+,不干擾測定。

4.7.4 本法也可采用微波消解法。

5.5 5 氰氨化鈣的溶劑洗脫-氨基亞鐵氰化鈉分光光度法

5.5.1 5.1  原理

空氣中的氣溶膠態氰氨化鈣用超細玻璃纖維濾紙采集,鹽酸溶液洗脫后,生成氨腈,用氫氧化鈉溶液調節pH至中性,再與氨基亞鐵氰化鈉反應生成紅棕色絡合物,用分光光度計在530nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 超細玻璃纖維濾紙。

5.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37mm或40mm。

5.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

5.2.4 空氣采樣器,流量范圍0L/min~5L/min。

5.2.5 具塞比色管,10mL。

5.2.6 微孔濾膜,孔徑0.45μm。

5.2.7 分光光度計,具1cm比色皿。

5.2.8 電子天平,0.001g、0.0001g感量。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為去離子水,試劑為分析純。

5.3.2 氫氧化鈉溶液,1.0mol/L。

5.3.3 鹽酸溶液,0.2mol/L。

5.3.4 氨水,ρ25=0.9g/mL。

5.3.5 碳酸鈉溶液,0.2mol/L。

5.3.6 氨基亞鐵氰化鈉溶液,0.2mol/L:臨用前,6g氨基亞鐵氰化鈉{Na3[Fe(CN)5NH3·3H2O])溶于水,稀釋至100mL。

5.3.7 標準溶液:準確稱取0.0200g氰氨化鈣于100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸溶液,充分振蕩,用氫氧化鈉溶液調節pH至7.0左右,用水稀釋至刻度,混勻,此液為200.0μg/mL氰氨化鈣標準溶液。必要時用微孔濾膜過濾。臨用前,用水稀釋成100.0μg/mL氰氨化鈣標準應用液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的大采樣夾,以4.0L/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾,以2.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾紙,接塵面朝里對折,放入具塞比色管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好超細玻璃纖維濾紙的采樣夾,立即取出濾紙,放入具塞比色管中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:向裝有超細玻璃纖維濾紙的具塞比色管中,加入5mL鹽酸溶液,洗脫10min,不時輕輕振蕩;用氫氧化鈉溶液調節pH至7.0左右,加水定容至10.0mL;混勻,取2.0mL樣品溶液,供測定。必要時用微孔濾膜過濾。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~1.60mL氰氨化鈣標準應用液,各加水至2.0mL,配成0.0μg/mL~80.0μg/mL濃度范圍的氰氨化鈣標準系列。各加3.0mL碳酸鈉溶液,充分混勻后,各加0.50mL氨基亞鐵氰化鈉溶液,搖勻,室溫靜置1h。用分光光度計在530nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的氰氨化鈣濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中氰氨化鈣的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中氰氨化鈣濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中氰氨化鈣的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中氰氨化鈣的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得樣品溶液中的氰氨化鈣濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.7μg/mL,定量下限為2.3μg/mL,定量測定范圍為2.3μg/mL~80μg/mL;以采集60L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.12mg/m3,最低定量濃度為0.4mg/m3;相對標準偏差為2.1%~8.9%,平均采樣效率為95.0%。

5.7.2 本法測定的是氰氨化鈣,現場可能共存的其他鈣及其化合物不干擾測定。

5.7.3 氨基亞鐵氰化鈉的制備:稱取45g亞硝基鐵氰化鈉于500mL具塞三角瓶中;在通風柜內,緩慢加入140mL氨水,邊加邊搖,至全部溶解。將此瓶放入4℃左右的冰箱內過夜。加入250mL甲醇’即析出氨基亞鐵氰化鈉黃色結晶;將結晶抽濾至干,再用甲醇洗1次。所得結晶放入裝有氯化鈣的棕色干燥器中,干燥4h~6h。干燥后的氨基亞鐵氰化鈉裝入棕色細口瓶中,密封后于暗處干燥保存,有效期1個月。氨基亞鐵氰化鈉需要充分干燥成黃色粉末,于暗處干燥保存。如發現粉末顏色變深,則需重新制備。

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2018/12/12 0:37:08 | #0
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