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GBZ/T 300.69—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第69部分:聯苯和氫化三聯苯

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1 拼音

GBZ/T 300.69—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 69bù fēn :lián běn hé qīng huà sān lián běn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 69:Biphenyl and hydrogenated terphenyls

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.69—2017 代替GBZ/T 160.43—2004工作場所空氣有毒物質測定 第69部分:聯苯和氫化三聯苯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 69:Biphenyl and hydrogenated terphenyls)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第69部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.43—2004《工作場所空氣有毒物質測定 多苯類化合物》。    本部分與GBZ/T 160.43—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了氫化三聯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

——聯苯的溶劑解吸-氣相色譜法改用了毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——聯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:遼寧省疾病預防控制中心、山東省職業衛生職業病防治研究院。

主要起草人:高巖、蔣瑩、王瑞、鄒薇、張夢萍、邵華、王翠娟。

——氫化三聯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:浙江省醫學科學院、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒中毒控制所、北京市疾病預防控制中心、遼寧省疾病預防控制中心。

主要起草人:俞蘇霞、柴劍榮、阮征、張敬、宋景平、余波、曲寧。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16055-1995;

——GBZ/T 160.43—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第69部分:聯苯和氫化三聯苯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中聯苯和氫化三聯苯的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態聯苯和氫化三聯苯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 聯苯和氫化三聯苯的基本信息

聯苯和氫化三聯苯的基本信息見表1。

表1 聯苯和氫化三聯苯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

聯苯

(Biphenyl)

92-52-4

C6H5-C6H5

154.2

氫化三聯苯

(Hydrogenated terphenyls)

61788-32-7

C18H22

238.38

5.4 4 聯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態聯苯用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,聚乙二醇(FFAP);

b) 柱溫:210℃;

c) 汽化室溫度:270℃;

d) 檢測室溫度:270℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:20:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,加入一定量的聯苯,再準確稱量,用二硫化碳定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成30.0μg/mL聯苯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存5d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封閉后,超聲解吸30min。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~30.0μg/mL濃度范圍的聯苯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定各標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的聯苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程計算樣品溶液中聯苯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中聯苯的濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中聯苯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中聯苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中聯苯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均容許濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.3μg/mL,定量下限為1.0μg/mL,定量測定范圍為1μg/mL~30μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.1mg/m3最低定量濃度為0.3mg/m3;相對標準偏差為3.5%~6.3%,穿透容量(100mg活性炭)為12.6mg,平均解吸效率為92.4%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 現場可能共存的苯、甲苯、二甲苯、己內酰胺苯酚不干擾本法。

5.5 5 氫化三聯苯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中蒸氣態氫化三聯苯用活性炭采集,二硫化碳解吸,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0L/min~500mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

5.2.4 微量注射器。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.25mmx0.25μm,(35%苯基)-甲基聚硅氧烷;

b) 柱溫:初溫150℃,10℃/min升至290℃,保持5min;

c) 氣化室溫度:290℃;

d) 檢測室溫度:300℃;

e) 載氣(氮)流量:1.0mL/min,不分流。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 二硫化碳:色譜鑒定無干擾峰。

5.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,加入一定量的氫化三聯苯,再準確稱量,用二硫化碳定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋至60.0μg/mL為氫化三聯苯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以300mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在常溫下可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將前后段活性炭連同前面的玻璃棉分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成O.Oμg/mL~60.0μg/mL濃度范圍的氫化三聯苯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積,計算峰和值。以測得的峰和值對相應的氫化三聯苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得峰高或峰面積的峰和值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中氫化三聯苯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中氫化三聯苯濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中氫化三聯苯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中氫化三聯苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中氫化三聯苯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為1.1μg/mL,定量下限為3.6 μg/mL,定量測定范圍為3.6μg/mL~60μg/mL;以采集4.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.25mg/m3,最低定量濃度為0.80mg/m3;相對標準偏差為1.3%~2.0%,穿透容量(100mg活性炭連同玻璃棉)為6.7mg,平均解吸效率90.6%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

5.7.2 在本色譜柱上,氫化三聯苯共出11個色譜峰,計算時,應將11個峰的峰高或峰面積相加,得出“峰和值”。解吸時要將活性炭前面的玻璃棉一起解吸。

5.7.3 工作場所空氣中可能共存的聯苯、三聯苯(鄰、對、間)不干擾測定。若現場空氣中共存氣溶膠態氫化三聯苯,則應串聯濾料采樣夾采樣,用二硫化碳洗脫后測定。

5.7.4 本法也可采用等效的其他相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.7.5 本法的色譜分離圖見圖1。

三聯苯、氫化三聯苯的色譜圖

說明:

10.075min為鄰-三聯苯;

10.179min~11.950min為氫化三聯苯(11個峰);  12.5min為間-三聯苯;

13.0min為對-三聯苯。

圖1 三聯苯、氫化三聯苯的色譜圖

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2018/8/19 15:41:36 | #0
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