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GBZ/T 300.68—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯

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1 拼音

GBZ/T 300.68—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 68bù fēn :běn yǐ xī 、jiǎ jī běn yǐ xī hé èr yǐ xī jī běn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air— Part 68: Styrene, methylstyrene and divinyl benzene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.68—2017 部分代替GBZ/T 160.42—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第68部分:苯乙烯甲基苯乙烯和二乙烯基苯》(Determination of toxic substances in workplace air— Part 68: Styrene, methylstyrene and divinyl benzene)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第68部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.42—2007《工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴化合物》中苯乙烯、甲基

苯乙烯和二乙烯基苯部分,并做了如下主要修改:

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——苯乙烯的溶劑解吸和熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省職業病防治院。

主要起草人:葉能權、陸展榮。

——甲基苯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:北京市疾病預防控制中心。

主要起草人:宋景平、陶雪、白韶英。

一二乙烯基苯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:山東省職業衛生與職業病防治研究院。

主要起草人:王曉云、宋利群。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16053-1995;

——GB/T 16054-1995;

——GBZ/T 160.42—2004;  GBZ/T 160.42—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯

5.1 1 范圍

GB/T 300的本部分規定了工作場所空氣中苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的溶劑解吸-氣相色譜法和苯乙烯的熱解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息

苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息見表1。

表1 苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

苯乙烯

(Styrene)

100-42-5

CH2=CHC6H5

104.14

順-β-甲基苯乙烯

(cis-beta-Methylstyrene)

766-90-5

CH2=C(CH3)C6H5

118.18

反-β-甲基苯乙烯

(trans-beta-Methylstyrene)

873-66-5

CH2=C(CH3)C6H5

118.18

α-甲基苯乙烯

(α-Methylstyrene)

98-83-9

CH2=C(CH3)C6H5

118.18

對甲基苯乙烯

(p-Methylstyrene)

622-97-9

CH2=CHC6H4CH3

118.18

二乙烯基苯

(Divinyl benzene)

1321-74-0

C6H4(CH=CH22

130.19

5.4 4 苯乙烯和甲基苯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態苯乙烯和/或甲基苯乙烯用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:80℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的苯乙烯和/或甲基苯乙烯,再準確稱量,用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為苯乙烯和/或甲基苯乙烯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品置冰箱內可保存14d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~900.0μg/mL濃度范圍的苯乙烯和/或甲基苯乙烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積分別對相應的苯乙烯和/或甲基苯乙烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中苯乙烯和/或甲基苯乙烯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中苯乙烯和/或甲基苯乙烯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中苯乙烯和/或甲基苯乙烯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中苯乙烯和/或甲基苯乙烯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL),本法為1毫升;

V0——標準采樣體積,單位為升(L)

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為2.5μg/mL,定量下限為8.3 μg/mL,定量測定范圍為8.3μg/mL~900μg/mL;以采集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為1.7mg/m3最低定量濃度為5.5mg/m3;相對標準偏差為4.2%~5.3%,穿透容量(100mg活性炭)為6.9mg,解吸效率為79.5%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.5 5 苯乙烯的熱解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態苯乙烯用活性炭采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

5.2.3 熱解吸器。

5.2.4 注射器,1mL、100mL。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:80℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 苯乙烯,20℃時,1.0μL氣體的質量為0.9060mg。

5.3.2 標準氣:用微量注射器準確抽取1.0μL苯乙烯,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,配成9.06μg/mL標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品置冰箱內可保存14d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將活性炭管放入熱解吸器中,其進氣口一端與100mL注射器相連,另一端與載氣(氮)相連,用50mL/min流量,于350℃下解吸至100.0mL。樣品氣供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,分別注入0.0mL~10.0mL標準氣,用清潔空氣稀釋成100.0mL,為0.0μg/mL~0.91μg/mL濃度范圍的苯乙烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣0.50mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的苯乙烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中苯乙烯的濃度(μg/mL)。若樣品氣中苯乙烯濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

按式(2)計算空氣中苯乙烯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中苯乙烯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中苯乙烯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

D——解吸效率,%。

5.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.005μg/mL,定量下限為0.02 μg/mL,定量測定范圍為0.02μg/mL~0.91μg/mL;以采集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.5mg/m3,最低定量濃度為1.5mg/m3;相對標準偏差為5.3%~5.6%,穿透容量(100mg活性炭)為6.9mg。應測定每批活性炭管的解吸效率。

5.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.7.3 苯乙烯易吸附在注射器壁上,并易聚合,樣品解吸后應盡快測定。

5.7.4 若工作場所空氣中待測物濃度較高,可能會發生穿透時,應串聯兩根熱解吸型活性炭管采樣。

5.6 6 二乙烯基苯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.6.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態二乙烯基苯用活性炭采集,丙酮一二硫化碳溶液解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

6.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~500mL/min。

6.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

6.2.4 微量注射器,10μL。

6.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mmx0.25μm,5%苯基甲基硅氧烷;

b) 柱溫:初溫100℃,以10℃/min升至1500C,保持3min;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 解吸液(丙酮-二硫化碳溶液):用二硫化碳稀釋30mL丙酮至100mL。色譜鑒定無干擾峰。

6.3.2標準溶液:在容量瓶中加入解吸液,準確稱量后,加入一定量的二乙烯基苯,再準確稱量,用解吸液定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液,在4℃冰箱內可保存3d。臨用前,用解吸液稀釋成2400.0μg /mL二乙烯基苯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200mL/min流量采集15 min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置于清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL解吸液,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用解吸液稀釋標準溶液成O.Oμg/mL~2400.0μg/mL濃度范圍的二乙烯基苯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的二乙烯基苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中二乙烯基苯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中二乙烯基苯濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中二乙烯基苯的濃度。

公式.PNG

式中:

C——空氣中二乙烯基苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中二乙烯基苯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為10μg/mL,定量下限為33μg/mL,定量測定范圍為33μg/mL~2400μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為3.3mg/m3,最低定量濃度為llmg/m3;相對標準偏差為6.0%~7.7%,穿透容量(100mg活性炭)>10mg,采樣效率為100%,解吸效率為78.6%~81.2%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

6.7.2 現場可能共存的二乙苯、乙烯基乙苯等不干擾本法的測定。

6.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。本法的色譜分離圖見圖1,二乙烯基苯的保留時間為6.11min。

色譜分離圖

圖1 色譜分離圖

6 標準全文下載

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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    2018/5/25 9:34:47 | #0
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