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GBZ/T 300.66—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

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1 拼音

GBZ/T 300.66—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 66bù fēn :běn 、jiǎ běn 、èr jiǎ běn hé yǐ běn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.66—2017 部分代替GBZ/T 160.42—2007《工作場所空氣有毒物質測定第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第66部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。本部分代替GBZ/T 160.42—2007《工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴化合物》。

本部分與GBZ/T 160.42—2007相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——刪除了填充色譜柱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——苯、甲苯、二甲苯的無泵型采樣-氣相色譜法

主要起草單位:天津市疾病預防控制中心。

主要起草人:劉黛莉、李志華。

——苯、甲苯、二甲苯的溶劑解吸和熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:上海市疾病預防控制中心。

主要起草人:嚴懷曾、徐以盛。

——乙苯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。

主要起草人:黃雪祥。

——乙苯的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省職業病防治院。

主要起草人:葉能權、陸展榮。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——WS/T 151-1999;

——WS/T 152-1999;

——WS/T 153-1999;

——GB/T 16044-1995;

——GB/T 16045-1995;

——GB/T 16047-1995;

——GB/T 16048-1995;

——GB/T 16050-1995;

——GB/T 16051-1995;

——GBZ/T 160.42—2004;  GBZ/T 160.42—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中苯、甲苯和二甲苯的無泵型采樣、溶劑解吸和熱解吸-氣相色譜法,乙苯的溶劑解吸和熱解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態苯、甲苯、二甲苯和乙苯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息

苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息見表1。

表1  苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

(Benzene)

71-43—2

C6H6

78.1

甲苯

(Toluene)

108-88-3

CH3C6H5

92.1

二甲苯

(Xylene)

1330-20-7

(CH32C6H4

106.2

對二甲苯

(p-Xylene)

106-42-3

p-(CH32C6H4

鄰二甲苯

(o-Xylene)

95-47-6

o-(CH32C6H4

間二甲苯

(m-Xylene)

108-38-3

m-(CH32C6H4

乙苯

(Ethyl benzene)

100-41-4

C2H5C6H5

106.2

5.4 4 苯、甲苯和二甲苯的無泵型采樣-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態苯、甲苯和二甲苯用無泵型采樣器采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1  無泵型采樣器,內裝活性炭片。

4.2.2 溶劑解吸瓶,10mL。

4.2.3 注射器,1mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:80℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 苯,20℃時,1μL液體的質量為0.8787mg。

4.3.3 甲苯,20℃時,1μL液體的質量為0.8669mg。

4.3.4 鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯,20℃時,1μL液體的質量分別為0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

4.3.5 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的苯、甲苯和/或二甲苯,再準確稱量,用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為苯、甲苯和/或二甲苯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 長時間采樣:在采樣點,將無泵型采樣器佩戴在采樣對象的呼吸帶,或懸掛在呼吸帶高度的支架上,采集2h~8h空氣樣品。采樣后,立即密封無泵型采樣器,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開無泵型采樣器的進出氣口,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將活性炭片放入溶劑解吸瓶中,加入5.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成表2所列的濃度范圍的標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的苯、甲苯和/或二甲苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

表2 標準系列的濃度范圍


化學物質

濃度范圍/(μg/mL)

甲苯

鄰二甲苯

對二甲苯

間二甲苯

0.0~878.7

0.0~866.9

0.0~880.2

0.0~864.2

0.0~861.1

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中苯、甲苯和/或二甲苯的濃度(μig/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)計算空氣中苯、甲苯和/或二甲苯的濃度:

公式.PNG

式中:

C一空氣中苯、甲苯和/或二甲苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0一測得的樣品溶液中苯、甲苯和/或二甲苯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

k——無泵型采樣器的采樣流量,單位為毫升每分(mL/min),由生產廠家提供;

t——采樣時間,單位為分(min)。

4.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(按采樣2h計算)、相對標準偏差、吸附容量和解吸效率等方法性能指標見表3。表中的方法性能指標與使用的無泵型采樣器有關。

表3 無泵型采樣-氣相色譜法的性能指標


化合物

性能指標

甲苯

二甲苯

檢出限/(μg/mL)

4.5

9

24.5

定量下限/(μg/mL)

15

30

82

定量測定范圍/(mg/m3

8~494

18~542

58~630

最低檢出濃度/(mg/m3

2

6

18

最低定量濃度/(mg/m3

8

18

58

相對標準偏差/%

8.3

3.3

5.2

吸附容量/mg

>9

>9

>18

解吸效率/%

102

98.8

104

4.7.2 工作場所的溫度、濕度、風速及可能存在的共存物不影響測定;但采樣時,無泵型采樣器不能直對風扇或風機。采樣時要注意防止超過吸附容量。

4.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.4 無泵型采樣器的操作(如采樣和溶劑解吸方法)、吸附容量和采樣流量(k)等由生產廠家提供。

4.7.5 本法的色譜分離圖見圖1。

示意圖.PNG

說明;

1——丙酮

2——二氯甲烷

3——二硫化碳;

4——丁酮;

5——乙酸乙酯

6——三氯甲烷

7——1,2二氯乙烷

8,9——苯,環己烷

10——三氯乙烯

11——甲基環己烷

12——甲苯;

13——氯苯

14——乙酸丁酯;

15——乙苯:

16,17——對二甲苯,間二甲苯;

18——苯乙烯

19,20——環己酮,鄰二甲苯。

圖1 色譜分離圖

5.5 5 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。5.2.4 微量注射器。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:80℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無干擾峰。

5.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的一種或多種待測物,再準確稱量,用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為待測物的標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d,置4℃冰箱內可保存14d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成表4所列的濃度范圍的標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的苯、甲苯、二甲苯和乙苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

表4標準系列的濃度范圍


化學物質

濃度范圍/(μg/mL)

甲苯

鄰二甲苯

對二甲苯

間二甲苯

乙苯

0.0--878.7

0.0~866.9

0.0~880.2

0.0~864.2

0.0~861.1

0.0~870.0

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

5.6.2 按式(2)計算空氣中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指標見表5。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表5 溶劑解吸-氣相色譜法的性能指標


化合物

性能指標

甲苯

二甲苯

乙苯

檢出限/(μg/mL)

0.9

1.8

4.9

2

定量下限/(μg/mL)

3

6

16

6.4

定量測定范圍/(μg/mL)

3~900

6—900

16~900

6.4~900

最低檢出濃度/(mg/m3

0.6

1

3

1

最低定量濃度/(mg/m3

2

4

11

4

相對標準偏差/%

4.3~6

4.7~6.3

4.l~7.2

2

穿透容量/mg

7

13.1

10.8

20

解吸效率/%

>90

>90

>90

>90

5.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.7.3 本法的色譜分離圖見圖1。特丁基甲苯的色譜分離圖見圖2。

示意圖.PNG

說明:

1——二硫化碳;

2——甲苯;

3——鄰二甲苯;

4——對特丁基甲苯;

5——間特丁基甲苯;

6——鄰特丁基甲苯。

圖2 特丁基甲苯色譜分離圖

5.6 6 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的熱解吸-氣相色譜法

5.6.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100mg活性炭。

6.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~500mL/min。

6.2.3 熱解吸器。

6.2.4 注射器,1mL、100mL。

6.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:80℃;

c) 汽化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 苯,20℃時,1μL液體的質量為0.8787mg。

6.3.2 甲苯,20℃時,1μL液體的質量為0.8669mg。

6.3.3 鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯,20℃時,1μL液體的質量分別為0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

6.3.4 乙苯,20℃時,1μL液體的質量為0.8670mg。

6.3.5 標準氣:臨用前,用微量注射器分別準確抽取1.0μL -種或多種待測物,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,計算其濃度,為苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d,置4℃冰箱內可保存14d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將活性炭管放入熱解吸器中,其進氣口一端與100mL注射器相連,另一端與載氣(氮)相連,用50mL/min流量,于350℃下解吸至100.0mL。樣品氣供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成表6所列的濃度范圍的標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣0.50mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和/或乙苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

表6 標準系列的濃度范圍


化學物質

濃度范圍/(μg/mL)

甲苯

鄰二甲苯

對二甲苯

間二甲苯

乙苯

0.0~0.879

0.0~0.867

0.0~0.880

0.0~0.864

0.0~0.861

0.0~0.870

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯的濃度(μg/mL)。若樣品氣中待測物濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中苯、甲苯、二甲苯和/或乙苯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、相對標準偏差和穿透容量(100mg活性炭)等方法性能指標見表7。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表7 熱解吸-氣相色譜法的性能指標


化合物

性能指標

甲苯

二甲苯

乙苯

檢出限/(μg/mL)

0.0005

0.001

0.002

0.002

定量下限/(μg/mL)

0.0016

0.0033

0.0066

0.0066

定量測定范圍/(μg/mL)

0.0016~   0.88

0.0033~0.87

0.007~0.87

0.007~0.87

最低檢出濃度/(mg/m3

0.033

0.07

0.13

0.13

最低定量濃度/(mg/m3

0.1

0.2

0.46

0.46

相對標準偏差/%

1.9~5.2

3.3~5.1

3.0~6.2

1.1~2.8

穿透容量/mg

7

13.1

10.8

20

6.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。6.7.3 樣品解吸后,解吸氣應當天盡快測定。

6.7.4 若工作場所空氣中待測物濃度較高,可能會發生穿透時,應串聯兩根熱解吸型活性炭管采樣。6.7.5 本法的色譜分離圖見圖1。

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