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GBZ/T 300.65—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第65部分:環己烷和甲基環己烷

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1 拼音

GBZ/T 300.65—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 65bù fēn :huán jǐ wán hé jiǎ jī huán jǐ wán

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air— Part 65: Cyclohexane and methyl cyclohexane

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.65—2017 代替GBZ/T 160.41—2004工作場所空氣有毒物質測定 第65部分:環己烷甲基環己烷》(Determination of toxic substances in workplace air— Part 65: Cyclohexane and methyl cyclohexane)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第65部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.41—2004《工作場所空氣有毒物質測定 脂環烴化合物》。

本部分與GBZ/T 160.41—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準的名稱;

——改用了毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:上海市疾病預防控制中心、廣東省深圳職業病防治院、浙江省醫學科學院、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:嚴懷曾、李玉芬、謝玉璇、李添娣、劉奮、張海娟、徐承敏、許兵、張耕、楊鳳。

——熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省深圳市疾病預防控制中心、浙江省醫學科學院、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:許佳章、陳衛、張海娟、徐承敏、許兵、張耕、楊鳳。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16041-1995;

——GB/T 16042-1995;

——GBZ/T 160.41—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第65部分:環己烷和甲基環己烷

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中環己烷和甲基環己烷的溶劑解吸-氣相色譜法和熱解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態環己烷和甲基環己烷濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 環己烷和甲基環己烷的基本信息

環己烷和甲基環己烷的基本信息見表1。

表1 環己烷和甲基環己烷的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

環己烷

(Cyclohexane)

110-82-7

C6H12

84.2

甲基環己烷

(Methyl cyclohexane)

108-87-2

CH3C6H11

98.2

5.4 4 環己烷和甲基環己烷溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態環己烷和甲基環己烷用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,DB-1(二甲基硅氧烷)或HP-5(5%苯基-甲基聚硅氧烷);

b) 柱溫:60℃,或程序升溫:初溫40℃,保持2min,以20℃/min升溫至70℃,再以10℃/min升溫至160℃,保持10min;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:20:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾雜峰。

4.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的環己烷和/或甲基環己烷,再準確稱量,用二硫化碳定容。由稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成1.0mg/mL環己烷和/或甲基環己烷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~500.0μg/mL濃度范圍的環己烷和/或甲基環己烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的環己烷和/或甲基環己烷濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中環己烷和/或甲基環己烷濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中環己烷和/或甲基環己烷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中環己烷和/或甲基環己烷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前段、后段樣品溶液中環己烷和/或甲基環己烷的濃度(減去樣品空白),微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.5μg/mL,定量下限為1.7μg/mL,定量測定范圍為1.7μg/mL~500μg/mL;以采集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.33mg/m3最低定量濃度為1.1mg/m3;相對標準偏差為1.8%~3.5%,穿透容量(100mg活性炭)為10.8mg,平均解吸效率為89%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 本法的色譜分離圖見圖1,干擾色譜分離圖見圖2。

示意圖.PNG

說明:

1——tR9.506二硫化碳;

2——tR16.557環己烷;

3——tR20.546甲基環己烷。

圖1 標準色譜分離圖

示意圖.PNG

說明:

1——丙酮

2——二氯甲烷

3——二硫化碳;

4——丁酮;

5——乙酸乙酯

6——三氯甲烷

7——1,2二氯乙烷

8,9——苯,環己烷;

10——三氯乙烯

11——甲基環己烷;

12——甲苯;

13——氯苯

14——乙酸丁酯;

15——乙苯:

16,17——對二甲苯,間二甲苯;

18——苯乙烯

19,20——環己酮,鄰二甲苯

圖2干擾色譜分離圖

5.5 5 環己烷和甲基環己烷熱解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態環己烷和甲基環己烷用活性炭采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~500mL/min。

5.2.3 熱解吸器。

5.2.4 注射器,1mL、100mL。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,DB-1(二甲基硅氧烷)或HP-5(5%苯基-甲基聚硅氧烷);

b) 柱溫:60℃,或程序升溫:初溫40℃,保持2min,以20℃/min升溫至70℃,再以10℃/min升溫至160℃,保持10min:

c) 氣化室溫度:200℃:

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min:

f) 分流比:20:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 環己烷,20℃時,1μL液體的質量為0.7785mg。

5.3.2 甲基環己烷,20℃時,1μL液體的質量0.7694mg。

5.3.3 標準氣:臨用前,用微量注射器準確吸取一定量的環己烷和/或甲基環己烷,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,計算其濃度;再稀釋成0.30μg/mL環己烷和/或甲基環己烷標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,4℃冰箱內可保存更長時間。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將活性炭管放入熱解吸器中,其進氣口一端與100mL氣密式玻璃注射器相連,另一端與載氣(氮)相連,以50mL/min流量,于350℃下解吸至100.0mL。樣品氣供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~0.30μg/mL濃度范圍的環己烷和/或甲基環己烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣0.50mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的環己烷或甲基環己烷濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣;測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中環己烷或甲基環己烷的濃度(μg/mL)。若樣品氣中待測物濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中環己烷和/或甲基環己烷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中環己烷和/或甲基環己烷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中環己烷和/或甲基環己烷的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.04μg/mL,定量下限為1.3 μg/mL,定量測定范圍為1.3μg/mL~0.3μg/mL;以采集1.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為2.7mg/m3,最低定量濃度為8.8mg/m3;相對標準偏差為4.4%~8.4%,穿透容量(100mg活性炭)為10.8mg,平均解吸效率為94.9%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

5.7.2 本法可有效分離苯、甲苯、正己烷正庚烷等。

5.7.3 當在高濃度的工作場所采樣時,宜串聯兩支熱解吸型活性炭管采樣,并分別測定。

5.7.4 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

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    2018/10/20 22:55:16 | #0
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