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GBZ/T 300.62—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第62部分:溶劑汽油、液化石油氣、抽佘油和松節油

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1 拼音

GBZ/T 300.62—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 62bù fēn :róng jì qì yóu 、yè huà shí yóu qì 、chōu shé yóu hé sōng jíe yóu

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 62: Solvent gasoline, liquified petroleum gas, raffinate and turpentine

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.62—2017 代替GBZ/T 160.40—2004工作場所空氣有毒物質測定 第62部分:溶劑汽油、液化石油氣、抽佘油和松節油》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 62: Solvent gasoline, liquified petroleum gas, raffinate and turpentine)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第62部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.40—2004《工作場所空氣有毒物質測定 混合烴類化合物》。

本部分與GBZ/T 160.40—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——刪除了溶劑汽油和抽余油的直接進樣-氣相色譜法和非甲烷總烴的熱解吸-氣相色譜法;增加了抽余油的熱解吸-氣相色譜法;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——溶劑汽油的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:河南省新鄉市職業病防治所。

主要起草人:田國均、季道華。

——液化石油氣的直接進樣-氣相色譜法

主要起草單位:河南省新鄉市職業病防治所。

主要起草人:田國均、季道華。

——抽余油的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:北京市疾病預防控制中心。

主要起草人:高星、王輝。

——松節油的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省深圳市羅湖區疾病預防控制中心。

主要起草人:賴少陽、戴桂勛。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16039-1995:

——GB 11518-89附錄A;

——GBZ/T 160.40—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第62部分:溶劑汽油、液化石油氣、抽余油和松節油

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中液化石油氣的直接進樣-氣相色譜法、溶劑汽油和抽余油的熱解吸-氣相色譜法、松節油的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節油濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節油的基本信息

液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節油的基本信息見表1

表1  液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節油的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

液化石油氣

(Liquified petroleum gas)

68476-85-7

42~58

溶劑汽油

(Solvent gasoline)

抽余油

(Raffinate)

松節油

(Turpentine)

8006-64-2

C10H16

136

5.4 4 溶劑汽油的熱解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態溶劑汽油用活性炭采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100 mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

4.2.3 氣密式注射器,1 mL、100 mL。

4.2.4 熱解吸器。

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器。

4.2.5.1  填充柱儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4 mm,依次裝28980目~100目玻璃微球、3g 100目~140目玻璃微球和2.5g四(2-氰乙氧基甲基)甲烷:202紅色擔體=25:100;

b) 柱溫:110℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:46 mL/min。

4.2.5.2 毛細管柱儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30 m×0.53 mm×1.20 μm,PEG 20M;

b) 柱溫:110℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:6 mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 四(9-氰乙氧基甲基)甲烷,色譜固定液。

4.3.2 202紅色擔體:60目~80目。

4.3.3 玻璃微球,80目~100目和100目~140目。

4.3.4 正己烷,20℃時,1μL液體的質量為0.6603 mg。

4.3.5 標準氣:臨用前,用微量注射器準確抽取一定量的正己烷,注入100 mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0 mL,配成標準氣,計算出其濃度。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100 mL/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的活性炭管放入熱解吸器中,其進氣端與100 mL氣密式注射器連接,另一端與載氣(氮)連接,流量為50 mL/min,在230℃下解吸至100.0 mL。樣品氣供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0 μg/mL~10.0 μg/mL濃度范圍的溶劑汽油標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的溶劑汽油濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中溶劑汽油的濃度(μg/mL)。若樣品氣中溶劑汽油濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中溶劑汽油的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中溶劑汽油的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得樣品氣中溶劑汽油的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%;

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.002μg/mL,定量下限為0.007 μg/mL,定量測定范圍為0.007μg/mL~1μg/mL;以采集1.5 L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.13 mg/m3最低定量濃度為0.44 mg/m3;平均相對標準偏差為4%左右,穿透容量(100mg活性炭)為14mg,平均解吸效率為96.5%(沸點低的溶劑汽油)。應測定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 溶劑汽油的主要成分為C4~C12脂肪烴和脂環烴類。本法適用于沸點為60℃~70℃的溶劑汽油測定,其色譜峰與正己烷的相同。沸點較高的溶劑汽油解吸效率較低,而且不穩定,不宜用本法測定。

4.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。

5.5 5 液化石油氣的直接進樣-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態液化石油氣用采氣袋采集,直接進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 采氣袋,容積為1 L~10 L。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500mL/min,或二連球。

5.2.3 氣密式注射器,1 mL、100 mL。

5.2.4 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4 mm,玻璃微球;

b) 柱溫:70℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:40 mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 玻璃微球,80目~100目。

5.3.2 正戊烷,20℃時,1μL氣體的質量為0.6253 mg。

5.3.3 標準氣:臨用前,用微量注射器準確抽取一定量的正戊烷,注入100 mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0 mL,配成標準氣。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 樣品采集:在采樣點,用空氣樣品清洗采氣袋3次~5次后,采集空氣樣品。采樣后,立即封閉采氣袋的進氣閥,置于清潔容器內運輸和保存。樣品應在24 h內測定。

5.4.3 樣品空白:將采氣袋帶至工作場所,采集清潔空氣后,同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將采過樣的采氣袋放在測定標準系列的實驗室中,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~1.0 μg/mL濃度范圍的液化石油氣標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的液化石油氣的濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中液化石油氣的濃度(μg/mL)。若樣品氣中液化石油氣濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按式(2)計算空氣中液化石油氣的濃度:

C=C0×1000 …………………(2)

式中:

C——空氣中液化石油氣的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中液化石油氣的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL)。

5.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的最低檢出濃度為2.4 mg/m3,最低定量濃度為8 mg/m3,定量測定范圍為8 mg/m3~1000 mg/m3,相對標準偏差為1.2%~6.3%。

5.7.2 液化石油氣為烷烴烯烴混合物,在本法的色譜條件下,液化石油氣出一個色譜峰,其保留時間和響應值與正戊烷相同。

5.7.3 工作場所空氣中可能共存的芳烴、醇、酯、酮等不干擾測定。

5.7.4 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。

5.7.5 本法也可用100 mL注射器采樣。

5.6 6 抽余油的熱解吸-氣相色譜法

5.6.1 6.1 原理

空氣中蒸氣態抽余油用活性炭采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100 mg活性炭。

6.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

6.2.3 注射器,1 mL、100 mL。

6.2.4 熱解吸器。

6.2.5 微量進樣器,10μL。

6.2.6 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:1.5 m×4 mm,聚乙二醇6000:6201紅色擔體=10:100;

b) 柱溫:120℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:40 mL/min。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 聚乙二醇6000,色譜固定相。

6.3.2 6201紅色擔體,60目~80目。

6.3.3 正己烷,20℃時,1.0 μL液體的質量為0.6603 mg。色譜鑒定無干擾峰。

6.3.4 標準氣:臨用前,用微量注射器量取一定量的正己烷,注入100 mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0 mL,為標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200 mL/min流量采集15 min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置于清潔容器內運輸和保存。樣品在冰箱內可保存7d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將采過樣的活性炭管放入熱解吸器中,其進氣口一端與100 mL注射器相連,另一端與載氣(氮)相連,30 mL/min流量,于300℃下解吸至100.0 mL。樣品氣供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100 mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~0.70 μg/mL濃度范圍的抽余油標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的抽余油濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中抽余油的濃度(μg/mL)。若樣品氣中抽余油濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中抽余油的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中抽余油的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中抽余油的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL)。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.006μg/mL,定量下限為0.02μg/mL,定量測定范圍為0.02μg/mL~0.7 μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.2 mg/m3,最低定量濃度為0.7 mg/m3;相對標準偏差為1.9%~4.4%,采樣效率為100%,解吸效率為94.6%~98.4%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

6.7.2 抽余油為沸點在60℃~150℃的烷烴和烯烴的混合物,在本法的色譜條件下,以與正己烷的保留時間一致的峰計。

6.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。

6.7.4 現場可能共存的苯、甲苯、二甲苯等不干擾本法的測定。

5.7 7 松節油的溶劑解吸-氣相色譜法

5.7.1 7.1 原理

空氣中的蒸氣態松節油用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.7.2 7.2 儀器

7.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,100 mg/50 mg活性炭。

7.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

7.2.3 溶劑解吸瓶,5 mL。

7.2.4 微量注射器。

7.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30 mx0.32 mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:60℃;

c) 氣化室溫度:140℃;

d) 檢測室溫度:180℃;

e) 載氣(氮)流量:1 mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.7.3 7.3 試劑

7.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無干擾峰。

7.3.2 標準溶液:容量瓶中加人二硫化碳,準確稱量后,加人一定量的松節油,再準確稱量,用二硫化碳定容。由兩次稱量之差計算出溶液的濃度,為松節油標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成1000.0 μg/mL標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.7.4 7.4 樣品的采集、運輸和保存

7.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

7.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100 mL/min流量采集15 min空氣樣品。

7.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

7.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d。

7.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.7.5 7.5 分析步驟

7.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0 mL二硫化碳,封閉后,解吸30 min,不時振搖。樣品溶液供測定。

7.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~500.0μg/mL濃度范圍的松節油標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的松節油濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

7.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中松節油的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中松節油濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.7.6 7.6 計算

7.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

7.6.2 按式(4)計算空氣中松節油的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中松節油的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中松節油的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)

D——解吸效率,%。

7.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.7.7 7.7 說明

7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為7μg/mL,定量下限為23μg/mL,定量測定范圍為23μg/mL~500μg/mL;以采集1.5 L空氣樣品計,最低檢出濃度為5 mg/m3,最低定量濃度為16 mg/m3;相對標準偏差2.5%~3.1%,穿透容量(100 mg活性炭)≥11 mg,平均解吸效率為100.4%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

7.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。

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    2018/10/20 23:48:56 | #0
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