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GBZ/T 300.61—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚環戊二烯

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1 拼音

GBZ/T 300.61—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 61bù fēn :dīng xī 、1,3-dīng èr xī hé èr jù huán wù èr xī

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 61: Butylene,1,3-butadiene and dicyclopentadiene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.61—2017 代替GBZ/T 160.39—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚環戊二烯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 61: Butylene,1,3-butadiene and dicyclopentadiene)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第61部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.39—2007《工作場所空氣有毒物質測定 烯烴化合物》。本部分與GBZ/T 160.39—2007相比,主要修改如下:

——修改了標準的名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——丁烯的直接進樣-氣相色譜法

主要起草單位:北京燕山石化總公司合成橡膠廠。

主要起草人:張文娟。

-1,3-丁二烯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。

主要起草人:徐伯洪、姚明。

——二聚環戊二烯的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省深圳市羅湖區疾病預防控制中心。

主要起草人:賴少陽、戴桂勛、王臻。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16040-1995;

——GBZ/T 160.39—2004;

——GBZ/T 160.39—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚環戊二烯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中丁烯的直接進樣-氣相色譜法,1,3-丁二烯和二聚環戊二烯的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中丁烯、1,3-丁二烯和二聚環戊二烯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 丁烯、1,3-丁二烯和二聚環戊二烯的基本信息

丁烯、1,3-丁二烯和二聚環戊二烯的基本信息見表1。

表1 丁烯、1,3-丁二烯和二聚環戊二烯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

丁烯

(Butylene)

25167-67-3

C4H8


異丁烯

(Isobutylene)

115-11-7

CH3C(CH3)=CH2

1-丁烯

(1-Butylene)

106-98-9

CH3CH2CH=CH2

56.10

順式2-丁烯

(Cis 2-butylene)

590-18-1

CH3CH=CHCH3

反式2一丁烯

(Trans 2-Butylene)

624-64-6

CH3CH=CHCH3

1,3-丁二烯

(1,3-Butadiene)

106-99-0

CH2=CH-CH=CH2

54.09

二聚環戊二烯

(Dicyclopentadiene)

77-73-6

C10H12

132.2

5.4 4 丁烯的直接進樣-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的氣態丁烯用采氣袋采集,直接進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 采氣袋,容積為1 L~10 L。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min,或二連球。

4.2.3 注射器,1 mL、100 mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:3m×4 mm,鄰苯二甲酸二丁酯:β,β'-氧二丙腈:6201紅色擔體=17:8.5:100;

b) 柱溫:50℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:40 mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 鄰苯二甲酸二丁酯和β,β'-氧二丙腈,色譜固定液。

4.3.2 6201紅色擔體,60目~80目。

4.3.3 丁烯,20℃時,1 mL氣體的質量為2.33 mg。

4.3.4 標準氣:臨用前,將空的干燥管盛滿水倒置于盛有水的500 mL燒杯中,干燥管的上口用硅橡膠墊封閉,并套上一段膠管,內裝少量水作水封。從干燥管下口通入丁烯純氣,置換出水。用注射器從干燥管上口經水封取1.0 mL丁烯;當注射器針頭拔出、通過水封時,抽取微量水以封閉抽取的丁烯。將丁烯注入100 mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0 mL,配成丁烯標準氣。或用氣密式注射器準確取一定量的丁烯,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,配成丁烯標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用樣品空氣清洗采氣袋3次~5次后,采集樣品空氣。采樣后,立即封閉采氣袋的進氣閥,置清潔容器中運輸和保存。樣品宜在24 h內測定。

4.4.3 樣品空白:將采氣袋帶至工作場所,采集清潔空氣后,同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的采氣袋放在測定標準系列的實驗室中,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100 mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~1.0 μg/mL濃度范圍的丁烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的丁烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中丁烯的濃度(μg/mL)。若樣品氣中丁烯濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)計算空氣中丁烯的濃度:

C= C0×1000 …………(1)

式中:

C——空氣中丁烯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中丁烯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL)。

4.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的最低檢出濃度為1 mg/m3最低定量濃度為3 mg/m3,定量測定范圍為3 mg/m3~1000 mg/m3,相對標準偏差為2.9%~6.0%。

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要,可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 本法采用的標準溶液配制方法能夠確保標準溶液的準確性。

4.7.4 本法也可用100 mL注射器采樣。

5.5 5 1,3-丁二烯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.1 原理

空氣中1,3-丁二烯用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.1 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝200 mg/100 mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5 mL。

5.2.4 微量注射器。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:3m×4 mm,鄰苯二甲酸二丁酯:β,β'-氧二丙腈:6201紅色擔體=17:8.5:100;

b) 柱溫:80℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d)  檢測室溫度:150℃;

e)  載氣(氮)流量:40 mL/min。

5.5.2 5.3 試劑

5.3.1 鄰苯二甲酸二丁酯和β,β'-氧二丙腈,色譜固定液。

5.3.2 6201紅色擔體,60目~80目。

5.3.3 1,3-丁二烯,20℃時,1 mL氣體的質量為0.621 mg。

5.3.4 二氯甲烷,色譜鑒定干擾峰。

5.3.5 標準溶液:在5mL容量瓶中加入約2mL二氯甲烷,用氣密式注射器往二氯甲烷中注入一定量的1,3-丁二烯,用二氯甲烷定容。由加入1,3-丁二烯的量計算出此溶液的濃度,為丁二烯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.3 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200 mL/min流量采集15 min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在4℃冰箱內可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.4 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0 mL二氯甲烷,封閉后,解吸30 min,不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二氯甲烷稀釋標準溶液成0.0μg/mL~620.0μg/mL濃度范圍的1,3-丁二烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 uL,分別測定各標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的1,3-丁二烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中1,3-丁二烯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中1,3-丁二烯濃度超過測定范圍,用二氯甲烷稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.5 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

5.6.2 按式(2)計算空氣中1,3-丁二烯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中1,3-丁二烯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中1,3-丁二烯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升  (μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.6 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.9μg/mL,定量下限為3.0 μg/mL,定量測定范圍為3.0μg/mL~620μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.3 mg/m3,最低定量濃度為1mg/m3;相對標準偏差為0.5%~5.3%,穿透容量(100 mg活性炭)為5.5 mg,解吸效率為84.1%~99.4%。每批活性炭管應測定其解吸效率。

5.7.2 工作場所空氣中可能共存的正丁烯、順-2-丁烯、反-2-丁烯等不干擾測定。

5.7.3 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.6 6 二聚環戊二烯的溶劑解吸-氣相色譜法

5.6.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態二聚環戊二烯用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100 mg/50 mg活性炭。

6.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

6.2.3 溶劑解吸瓶,5 mL。

6.2.4 微量注射器。

6.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30 m×0.32 mm×0.5 μm,FFAP;

b) 柱溫:130℃;

c) 氣化室溫度:180℃;

d) 檢測室溫度:180℃;

e) 載氣(氮)流量:1 mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無干擾峰。

6.3.2 二聚環戊二烯,20℃時,1μL液體的質量為0.980 mg。

6.3.3 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,用微量注射器抽取一定量的二聚環戊二烯注入二硫化碳中,再準確稱量,用二硫化碳定容。由兩次稱量之差計算出溶液的濃度。再用二硫化碳稀釋成1000.0 μg/mL二聚環戊二烯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200 mL/min流量采集15 min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以30 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在常溫下可保存7d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0 mL二硫化碳,封閉后,解吸30 min,不時振搖。樣品溶液供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~700.0μg/mL濃度范圍的二聚環戊二烯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的二聚環戊二烯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中二聚環戊二烯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中二聚環戊二烯濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中二聚環戊二烯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中二聚環戊二烯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中二聚環戊二烯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.4 μg/mL,定量下限為1.3 μg/mL,定量測定范圍為1.3μg/mL~700μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.13 mg/m3,最低定量濃度為0.4 mg/m3;相對標準偏差≤2.2%,穿透容量(100 mg活性炭)≥7 mg,解吸效率為90.6%~97.7%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

6.7.2 工作場所空氣中可能共存的苯、甲苯、二甲苯等不干擾測定。高濃度的苯乙烯可能干擾測定。

6.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

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    2018/12/10 12:00:10 | #0
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