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GBZ/T 300.60—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

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1 拼音

GBZ/T 300.60—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 60bù fēn :wù wán 、jǐ wán 、gēng wán 、xīn wán hé rén wán

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 60: Pantane, hexane, heptane, octane and nonane

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.60—2017 代替GBZ/T 160.38—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 60: Pantane, hexane, heptane, octane and nonane)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第60部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.38—2007《工作場所空氣有毒物質測定 烷烴化合物》。本部分與GBZ/T 160.38—2007相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——戊烷、己烷和庚烷的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:湖南省勞動衛生職業病防治所、中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。

主要起草人:傅勝、黃雪祥。

——戊烷、己烷和庚烷的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省深圳市疾病預防控制中心。

主要起草人:蘇漢惠、陳衛。

——辛烷和壬烷的溶劑解吸-氣相色譜法主要起草單位:廣東省職業病防治院。

主要起草人:陳利平、張子群、吳邦華。本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——WS/T 169-1999;

——GBZ/T 160.38—2004;——GBZ/T 160.38—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶劑解吸-氣相色譜法和戊烷、己烷和庚烷的熱解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中氣態和蒸氣態戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息

戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息見表1。

表1 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

正戊烷

(n-Pentane)

109-66-0

CH3(CH23CH3


異戊烷

2-甲基丁烷,Isopentane)

78-78-4

C2H5CH(CH32

72.2

新戊烷

2,2-二甲基丙烷,Neopentane)

463-82-1

(CH34C

正己烷

(n-Hexane)

110-54-3

CH3(CH24CH3

86.2

正庚烷

(n-Heptane)

142825

CH3(CH25CH3

100.2

正辛烷

(n-Octane)

111-65-9

CH3(CH26CH3

114.22

正壬烷

(n-Nonane)

111-84-2

CH3(CH27CH3

128.26

5.4 4 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管:溶劑解吸型,內裝100 mg/50 mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶:5 mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30 m×0.32 mm×0.5 μm,100%-甲基聚硅氧烷。

b) 柱溫:60℃;或程序升溫:始溫45℃,以5℃/min升溫至80℃。

c) 氣化室溫度:150℃。

d) 檢測室溫度:200℃。

e) 載氣(氮)流量:1 mL/min。

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 戊烷,20℃時,1μL液體的質量為0.6262 mg。

4.3.3  己烷,20℃時,1μL液體的質量為0.6603 mg。

4.3.4 庚烷,20℃時,1μL液體的質量為0.6837 mg。

4.3.5 辛烷,20℃時,1μL液體的質量為0.7025 mg。

4.3.6 壬烷,20℃時,1μL液體的質量為0.7176 mg。

4.3.7 標準溶液:在5 mL容量瓶中加入約2 mL二硫化碳,用氣密式微量注射器分別加入一定量的一種或多種待測物,用二硫化碳定容。由加入待測物的量計算出此溶液的濃度,為戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100 mL/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d,置4℃冰箱內可保存更長時間。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0 mL二硫化碳,密封,解吸30 min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成表2濃度范圍的標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積分別對相應的待測物濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

表2 標準系列的濃度范圍


待測物

濃度范圍

戊烷或庚烷

己烷

辛烷或壬烷

濃度范圍/(μg/mL)

0.0~3000.0

0.0~600.0

0.0~2400.0

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的濃度(減去樣品空白),

單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集1.5 L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100 mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指標見表3。

表3 方法的性能指標


化學物質

性能指標

戊烷

己烷

庚烷

辛烷

壬烷

檢出限/(μg/mL)

0.2

0.2

0.2

0.5

0.5

定量下限/(μg/mL)

0.7

0.7

0.7

1.7

1.7

定量測定范圍/(μg/mL)

0.7~3000

0.7~600

0.7~3000

1.7~2400

1.7~2400

最低檢出濃度/(mg/m3

0.13

0.13

0.13

0.33

0.33

最低定量濃度/(mg/m3

0.44

0.44

0.44

1.1

1.1

相對標準偏差/%

1.8~4.4

1.8~4.4

1.8~4.4

1.2~5.7

1.2~5.7

穿透容量/mg

15

9.1

6.8

>18

>36

平均解吸效率/%

100

100

100

98.5

98.5

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 工作場所空氣中可能共存的苯、甲苯、二甲苯和環己烷等不干擾測定;丁酮可能干擾正己烷。

5.5 5 戊烷、己烷和庚烷的熱解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的氣態和蒸氣態戊烷、己烷和庚烷用活性炭采集,熱解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100 mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

5.2.3 熱解吸器。

5.2.4 注射器,1 mL、100 mL。

5.2.5 微量注射器。

5.2.6 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30 m×0.32 mm×0.5μm,100%二甲基聚硅氧烷;

b) 柱溫:60℃;或程序升溫:始溫45℃,以5℃/min升溫至80℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:1 mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1  戊烷,20℃時,1μL液體的質量為0.6262 mg。

5.3.2  己烷,20℃時,1μL液體的質量為0.6603 mg。

5.3.3 庚烷,20℃時,1μL液體的質量為0.6837 mg。

5.3.4 標準氣:臨用前,用氣密式微量注射器分別準確抽取一定量的戊烷、己烷和/或庚烷,注入100mL氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0 mL,計算出濃度;再用清潔空氣稀釋成100.0μg/mL標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200 mL/min流量采集15 min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,置4℃冰箱內可保存更長時間。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將活性炭管放入熱解吸器中,其進氣端與100 mL氣密式注射器相連,另一端與載氣(氮)相連,流量為50 mL/min,于250℃下解吸至100.0 mL,樣品氣供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100 mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~10.0μg/mL濃度范圍的戊烷、己烷和/或庚烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的戊烷、己烷和/或庚烷濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中戊烷、己烷和/或庚烷的濃度(μg/mL)。若樣品氣中待測物濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中戊烷、己烷和/或庚烷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中戊烷、己烷和/或庚烷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中戊烷、己烷和/或庚烷的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.005 μg/mL,定量下限為0.017 μg/mL,定量測定范圍為0.017 μg/mL~l00 μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.2 mg/m3,最低定量濃度為0.7 mg/m3;相對標準偏差為1.2%~5.7%,穿透容量(100 mg活性碳):戊烷為15 mg,己烷為9.1 mg,庚烷為6.8 mg;平均解吸效率:戊烷為100%,己烷為86.7%,庚烷為81%。

5.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

6 標準全文下載

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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    2018/10/20 22:28:30 | #0
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