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GBZ/T 300.59—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第59部分:揮發性有機化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.59—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 59bù fēn :huī fā xìng yǒu jī huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 59: Volatile organic compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.59—2017工作場所空氣有毒物質測定 第59部分:揮發有機化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 59: Volatile organic compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第59部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分主要起草單位:江蘇省疾病預防控制中心、上海市疾病預防控制中心、湖北省疾病預防控制中心、安徽省疾病預防控制中心。

本部分主要起草人:李小娟、馬永建、吉文亮、吳健、周長美、朱寶立、溫憶敏、沈朝燁、邵生文、李永剛、張兵、單曉梅。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第59部分:揮發性有機化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中揮發性有機化合物(見表1)的溶劑解吸-氣相色譜-質譜法

本部分適用于工作場所空氣中揮發性有機化合物(見表1)蒸氣濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 揮發性有機化合物的基本信息

揮發性有機化合物的基本信息見表1。

表1 揮發性有機化合物的基本信息

序號

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

特征

離子

疋亙

離子

1

正己烷

(n-Hexane)

110-54-3

56,57,86

57

2

正庚烷

(n-Heptane)

142-82-5

43,57,71

43

3

正辛烷

(n-Octane)

111-65-9

43,57,114

43

4

壬烷

(n-Nonane)

111-84-2

43,57,85

43

5

環己烷

(Cyclohexane)

110-82-7

56,69,84

84

6

甲基環己烷

(Methyl cyclohexane)

108-87-2

55,83,98

83

7

1,2一-氯乙烷

(1,2-Dichloroethane)

107-06-2

62,64,98

62

8

三氯甲烷

(Trichloromethane)

67-66-3

47,83,85

83

9

氯化

(Carbon tetrachloride)

56-23-5

117,119,

121

117

10

三氯乙烯

(Trichloroethylene)

79-01-6

95,130,132

130

表1(續)

序號

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

特征

離子

疋亙

離子

11

四氯乙烯

(Tetrachloroethylene)

127-18-4

129,164,

166

166

12

(Benzene)

71-43—2

56,77,78

78

13

甲苯

(Toluene)

108-88-3

65,91,92

91

14

對二甲苯

(p-Xylene)

106-42-3

91,106

91

15

間二甲苯

(m-Xylene)

108-38-3

16

鄰二甲苯

(o-Xylene)

95-47-6

17

乙苯

(Ethylbenzene)

100-41-4

91,106

91

18

苯乙烯

(Styrene)

100-42-5

78,103,104

104

19

氯苯

(Chlorobenzene)

108-90-7

77,112,114

112

20

丙酮

(Acetone)

67-64-1

42,43,58

43

21

2-丁酮

(Butanone)

78-93-3

43,57,72

43

22

甲基異丁基甲酮

(Methyl isobutyl ketone)

108-10-1

43,57,58

43

23

二異丁基甲酮

(2,6-Dimethyl-4-heptanone)

108-83-8

57,85,142

85

24

異佛爾酮

(Isophorone)

78-59-1

82,138

82

25

環己酮

(Cyclohexanone)

108-94-1

55,69,98

98

26

乙酸甲酯

(Methyl acetate)

79-20-9

43,59,74

43

27

乙酸乙酯

(Ethyl acetate)

141-78-6

43,61,88

43

28

乙酸丙酯

(Propyl acetate)

109-60-4

43,61,73

43

29

乙酸丁酯

(Butyl acetate)

123-86-4

43,56,73

43

30

乙酸異丁酯

(Isobutyl acetate)

110-19-0

43,56,73

43

31

乙酸戊酯

(Amyl acetate)

628-63-7

43,55,70

43

32

乙酸異戊酯

(Isoamyl acetate)

123-92-2

43,55,70

43

33

丙烯酸甲酯

(Methyl acrylate)

96-33-3

55,85

55

34

丙烯酸乙酯

(Ethyl acrylate)

140-88-5

55,73,99

55

表1(續)

序號

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

特征

離子

定量

離子

35

丙烯酸丙酯

(Propyl acrylate)

925-60-0

55,73,85

55

36

丙烯酸正丁酯

(n-Butyl acrylate)

141-32-2

55,56,73

55

37

苯基醚

(Phenyl ether)

101-84-8

141,142,170

170

氟苯

(Fluorobenzene)

462-06-6

70,96

96

5.4 4 揮發性有機化合物的溶劑解吸-氣相色譜-質譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中揮發性有機化合物(見表1)的蒸氣用活性炭采集,二硫化碳解吸,經氣相色譜柱分離,質譜檢測器檢測,以氟苯作內標,由保留時間和質譜圖定性,定量離子的峰面積之比定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器:流量范圍為0mL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,2mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜-質譜聯用儀操作參考條件:

a) 氣相色譜儀操作參考條件:

1) 色譜柱:60m×0.20mm×1.12μm,VOC專用柱。

2) 柱溫:初溫38℃,保持3min;以5℃/min升至80℃,保持5min;以5℃/min升至140℃,保持1min;以40℃/min升至270℃,保持6min。

3) 氣化室溫度:270℃。

4) 載氣(氦)流量:1.0mL/min。

5) 分流比:10:1。

b) 質譜儀操作參考條件:

1) 電子轟擊離子源:EI;

2) 離子源能量:70eV;

3) 離子源溫度:230℃;

4) 四極桿溫度:150℃;

5) 接口溫度:270℃;

6) 掃描范圍:35amu~350amu;

7) 溶劑延遲:2min;

8) 溶劑切除時間:9.32min~10.40min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾雜峰。

4.3.2 內標溶液:含10.0mg/mL氟苯的二硫化碳溶液。密封后冰箱冷凍保存

4.3.3 標準溶液:加少量二硫化碳于容量瓶中,準確量取或稱取一定量的一種或多種待測物,用二硫化碳定容,計算溶液中各待測物的濃度,為待測物的標準溶液。密封后冰箱冷凍保存。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在4℃冰箱內可保存5d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理

前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳及2.0μL內標溶液,蓋緊瓶蓋后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備

取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~250.0μg/mL濃度范圍的待測物的標準系列,每毫升中含2.0μL內標溶液。參照儀器操作條件,將氣相色譜-質譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,使用表1中的各待測物的特征離子及參考定量離子,分別測定標準系列各濃度的定量離子與內標定量離子的峰面積之比(R值)。以測得的R值對相應的待測物濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定

4.5.3.1 用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用每1mL二硫化碳含2.0μL內標溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.3.2 定性分析:應同時滿足:待測物的保留時間與其標準品的保留時間一致;測出的峰扣除適當的空白后,可采用直接計算機譜庫NIST標準數據庫檢索定性,也可通過樣品與標準品之特征離子圖譜比較定性,比較特征離子時應符合下列要求:

a) 標準質譜中相對強度大于10%的特征離子均應出現在樣品中;

b) 樣品中符合上項要求特征離子的大小應在標準品相對離子強度的±20%之間;

c) 對于有些重要的離子,雖然其相對強度小于10%,也應列入評估中。

4.5.3.3 定量分析:測得的各待測物的R值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中各待測物的濃度  (μg/mL)。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中待測物的濃度:

公式.PNG

式中:

c——空氣中待測物的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中待測物的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、相對標準偏差等方法性能指標見表2。各待測物的穿透容量(100mg活性炭)、解吸效率參考本標準的相關部分。但在工作場所空氣中多種待測物共存情況下,要考慮相互影響。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表2  方法性能指標

化學物質

檢出限

μg/mL

定量下限

μg/mL

定量測定范圍

μg/mL

最低檢出濃度

mg/m3

最低定量濃度

mg/m3

相對標準偏差

%

丙酮

0.40

1.3

1.3~123

0.26

0.86

0.5~4.7

乙酸甲酯

0.37

1.2

1.2~144

0.25

0.82

1.0~3.9

正己烷

0.17

0.56

0.56~102

0.11

0.36

1.1~2.9

丁酮

0.15

0.5

0.5~125

0.10

0.33

0.8~3.7

乙酸乙酯

0.09

0.3

0.3~139

0.06

0.2

0.7~2.8

丙烯酸甲酯

0.10

0.33

0.33~149

0.07

0.23

0.6~2.6

三氯甲烷

0.09

0.3

0.3~231

0.06

0.2

0.7~5.5

1,2-二氯乙烷

0.08

0.26

0.26~195

0.05

0.16

0.7~5.2

環己烷

0.13

0.43

0.43~122

0.09

0.3

0.6~2.0

四氯化碳

0.19

0.63

0.63~247

0.13

0.43

0.8~6.2

0.10

0.33

0.33~137

0.07

0.23

0.7~3.7

正庚烷

0.14

0.46

0.46~107

0.09

0.3

0.9~2.9

丙烯酸乙酯

0.13

0.43

0.43~144

0.09

0.3

0.8~3.1

三氯乙烯

0.17

0.56

0.56~228

0.11

0.36

1.0~2.5

乙酸丙酯

0.07

0.23

0.23~139

0.05

0.16

0.7~3.1

表2(續)

化學物質

檢出限

μg/mL

定量下限

μg/mL

定量測定范圍

μg/mL

最低檢出濃度

mg/m3

最低定量濃度

mg/m3

相對標準偏差

%

甲基環己烷

0.09

0.3

0.3~120

0.06

0.2

0.9~2.7

甲基異丁基甲酮

0.10

0.33

0.33~125

0.06

0.2

0.9~3.1

乙酸異丁酯

0.13

0.43

0.43~136

0.09

0.3

0.7~3.3

甲苯

0.10

0.33

0.33~135

0.07

0.23

0.5~3.4

正辛烷

0.09

0.3

0.3~110

0.06

0.2

1.0~2.6

丙烯酸丙酯

0.11

0.36

0.36~144

0.07

0.23

0.8~3.2

乙酸丁酯

0.14

0.46

0.46~138

0.09

0.3

1.1~3.9

四氯乙烯

0.33

1.1

1.1~254

0.22

0.73

0.7~2.7

氯苯

0.17

0.56

0.56~172

0.11

0.36

0.9~2.8

乙苯

0.11

0.36

0.36~135

0.08

0.26

0.8~3.1

乙酸異戊酯

0.17

0.56

0.56~137

0.11

0.36

1.3~4.2

對二甲苯

0.17

0.56

0.56~134

0.11

0.36

1.0~4.0

間二甲苯

正壬烷

0.10

0.33

0.33~112

0.06

0.2

1.0~4.6

丙烯酸丁酯

0.12

0.4

0.4~140

0.08

0.26

1.1~4.0

苯乙烯

0.14

0.46

0.46~141

0.09

0.3

1.1~2.7

鄰二甲苯

0.11

0.36

0.36~137

0.07

0.23

0.8~5.2

乙酸戊酯

0.18

0.59

0.59~137

0.12

0.4

1.1~5.2

環己酮

0.17

0.56

0.56~148

0.11

0.36

1.7~4.9

二異丁基甲酮

0.13

0.43

0.43~126

0.09

0.3

1.0~3.9

異佛爾酮

0.25

0.82

0.82~144

0.17

0.56

1.2~5.1

苯醚

0.34

1.1

1.1~167

0.23

0.76

1.1~6.2

4.7.2 每次更換色譜柱或改變色譜條件如柱溫、載氣流量等情況時,要注意調整溶劑切除時間范圍。溶劑延遲時間可根據實際需求調整,取值范圍可在0min到丙酮出峰之前的任意時間。

4.7.3 根據工作場所空氣中存在待測物的情況,本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定;選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.4 標準貯備液及內標溶液的保存:將標準貯備液及內標溶液分別倒入有PTFE內襯附螺旋蓋的玻璃

瓶,瓶內的液面頂空愈小愈好,貯存于-20℃至-10℃冰箱,低溫避光,可使用1個月,當發現有問題時需重新配制。標準貯備液及內標溶液從冰箱取出后要放至室溫并搖勻后使用。

4.7.5 本法的色譜分離圖見圖1。

示意圖.PNG

說明:

1——丙酮,tR=7.810min;

2——乙酸甲酯,tR=8.963min;

3——己烷,tR=11.187min;

4——丁酮,tR=11.565 min;

5——乙酸乙酯,tR=12.175min;

6——丙烯酸甲酯,tR=12.335min;

7——三氯甲烷,tR=12.624 min;

8——1,2-二氯乙烷,tR=14.367min;

9——環己烷,tR=14.610min;

10——四氯化碳,tR=14.786 min;

11——苯,tR=14.868min;

12——氟苯,tR=15.568min;

13——庚烷,tR=16.226 min;

14——丙烯酸乙酯,tR=16.724 min;

15——三氯乙烯,tR=17.143min;

16——乙酸丙酯,tR=17.667min;

17——甲基環己烷,tR=18.392 min;

18——甲基異丁基甲酮,tR=19.500 min;

19——乙酸異丁酯,tR=21.288min;

20——甲苯,tR=21.423 min;

21——辛烷,tR=22.369 min;

22——丙烯酸丙酯,tR=22.683min;

23——乙酸丁酯,tR=23.577min;

24——四氯乙烯,tR=23.925 min;

25——氯苯,tR=26.159 min;

26——乙苯,tR=26.671 min;

27——乙酸異戊酯,tR=26.828min;

28——對二甲苯(間二甲苯),tR=27.068min;

29——壬烷,tR=27.599min;

30——丙烯酸丁酯,tR=27.838 min;

31——苯乙烯,tR=28.265min;

32——鄰二甲苯,tR=28.366min;

33——乙酸戊酯,tR=28.583 min;

34——環己酮,tR=28.766 min;

35——二異丁基甲酮,tR=30.861min;

36——異佛爾酮,tR=34.034min;

37——苯醚,tR=37.142 min。

圖1 色譜分離參考圖

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