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GBZ/T 300.58—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第58部分:碘及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.58—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 58bù fēn :diǎn jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 58:lodine and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.58—2017 代替GBZ/T 160.85—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第58部分:碘及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 58:lodine and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第58部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.85—2007《工作場所空氣有毒物質測定 碘及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.85—2007相比,主要修改如下:

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——碘的溶劑解吸-離子色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。

主要起草人:黃傳峰、閆慧芳。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.85—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第58部分:碘及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中碘的溶劑解吸-離子色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中碘蒸氣濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 碘的基本信息

碘的基本信息見表1。

表1 碘的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

(Iodine)

7553-56-2

12

253.8

5.4 4 碘的溶劑解吸-離子色譜法

5.4.1 4.1 原理

工作場所空氣中碘蒸氣用堿性活性炭采集,用碳酸氫鈉溶液解吸,碘與堿反應生成碘離子。解吸液進樣,經離子色譜柱分離,用電導檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 堿性活性炭管,溶劑解吸型,內裝100 mg/50 mg堿性活性炭(4.3.2)。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~1 L/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5 mL。

4.2.4 針頭式過濾器,水相,孔徑0.45μm。

4.2.5 自動進樣小瓶,10 mL。

4.2.6 微量注射器

4.2.7 離子色譜儀,具電導檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:250 mm×4 mm,HC陰離子色譜柱和陰離子保護柱;

b) 柱溫:室溫;

c) 流動相:水,在線流動相產生裝置,氫氧根濃度為30 mmol/L;

d) 流動相流量:1.0 mL/min;

e) 檢測器電流:75 mA。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,試劑為優級純。

4.3.2 堿性活性炭:20目~40目的椰子殼活性炭在1 mol/L氫氧化鈉溶液中浸泡4h,取出后,于100℃烘烤至干。

4.3.3 碳酸氫鈉溶液,20 mmol/L。

4.3.4 標準溶液:0.1308 g碘化鉀溶于水,定量轉移至100 mL容量瓶中,用水定容,為1000.0 μg/mL碘離子標準溶液。臨用前,再稀釋成20.0 μg/mL碘離子標準應用液。或用國家認可的碘離子標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用堿性活性炭管以500 mL/min流量采集≤15 min空氣樣品。采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可以保存7d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開堿性活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0 mL碳酸氫鈉溶液,封閉后,解吸30 min,不時振搖。樣品溶液經針頭式過濾器過濾后,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用水稀釋標準應用液成0.0 μg/mL~20.0μg/mL濃度范圍的碘離子標準系列。參照儀器操作條件,將離子色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣25.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的碘離子濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中碘離子濃度(μg/mL)。若樣品溶液中碘離子濃度超過測定范圍,用碳酸氫鈉溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中碘的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中碘的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中碘離子的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

1.2——碘離子換算為碘的系數;

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.25 μg/mL,定量下限為0.80 μg/mL,定量測定范圍為0.80 μg/mL~20.0μg/mL(按I-計);以采集7.5 L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.08 mg/m3最低定量濃度為0.26 mg/m3(按I:計);穿透容量(100 mg堿性活性碳)約為0.12 mg,平均加標回收率為108%,相對標準偏差為1.8%~3.1%。

4.7.2 工作場所空氣中共存有氣溶膠態碘化物時,應在活性炭管前串聯濾料的小采樣夾,以去除干擾。本法不能去除碘化氫的干擾。氟、氯、溴、硝酸根、硫酸根等常見離子可以與碘離子完全分開,不影響碘離子的測定。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 58 部分:碘及其化合物.pdf

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2018/10/20 22:48:24 | #0
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