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GBZ/T 300.52—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第52部分:氯化亞砜

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1 拼音

GBZ/T 300.52—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 52bù fēn :lǜ huà yà fēng

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 52: Thionyl chloride

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.52—2017 代替GBZ/T 160.33—2004工作場所空氣有毒物質測定 第52部分:氯化亞砜》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 52:  Thionyl chloride)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第52部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.33—2004《工作場所空氣有毒物質測定 硫化物》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——溶液吸收-硫氰酸汞分光光度法

主要起草單位:天津市疾病預防控制中心。

主要起草人:李建國、劉黛莉。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.33—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第52部分:氯化亞砜

5.1 1 范圍

GB/T 300的本部分規定了工作場所空氣中氯化亞砜的溶液吸收-硫氰酸汞分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態和霧態氯化亞砜濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 氯化亞砜的基本信息

氯化亞砜的基本信息見表1。

表1 氯化亞砜的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

氯化亞砜

(Thionylchloride)

7719-09-7

SOCl2

119.0

5.4 4 氯化亞砜的溶液吸收-硫氰酸汞分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態和霧態氯化亞砜用裝有四氯化碳的多孔玻板吸收管采集,經氫氧化鈉溶液萃取,游離出氯離子,與硫氰酸汞作用置換出硫氰酸根,與鐵離子作用生成紅色,用分光光度計在460 nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~l L/min。

4.2.3 具塞比色管,25 mL。

4.2.4 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

4.3.2 四氯化碳。

4.3.3 硫氰酸汞乙醇溶液,4 g/L:0.4g硫氰酸汞溶于100 mL 95%(體積分數)乙醇中。

4.3.4 硫酸鐵銨溶液,120 g/L: 12 g硫酸鐵銨[(NH42SO4·Fe2(SO43·24H2O]溶于水,加40 mL硝酸(ρ20=1.42 g/mL),用水稀釋至100 mL,如有沉淀應過濾

4.3.5 氫氧化鈉溶液,4 g/L。

4.3.6 標準溶液:容量瓶中加入四氯化碳,準確稱量后,加入一定量的氯化亞砜,再準確稱量,用四氯化碳稀釋至刻度。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液,置于冰箱中保存。臨用前,用四氯化碳稀釋成20.0μg/mL氯化亞砜標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有10.0 mL四氯化碳的多孔玻板吸收管,以500 mL/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品在24 h內測定。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0 mL四氯化碳的多孔玻板吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次后,用10.0 mL氫氧化鈉溶液定量轉移入具塞比色管中,振搖200次,靜置分層,取5.0 mL上層樣品溶液,放入另一具塞比色管中,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~5.0 mL標準溶液,加四氯化碳至5.0 mL,配成0.0μg~100.0μg含量范圍的氯化亞砜的標準系列。向各管加入10.0 mL氫氧化鈉溶液,振搖200次,靜置分層,取5.0 mL上層溶液,放入另一具塞比色管中。加入1 mL硫酸鐵銨溶液,混勻。再加入1.5 mL硫氰酸汞溶液,混勻。用水稀釋至10.0 mL,混勻。放置20 min后,用分光光度計在460 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的氯化亞砜含量(μg)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中氯化亞砜的含量(μg)。若樣品溶液中氯化亞砜的濃度超過測定范圍,用氫氧化鈉溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中氯化亞砜的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中氯化亞砜的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

M——測得的5 mL樣品溶液中氯化亞砜含量(減去樣品空白),單位為微克(μg);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為1.0 μg/mL,定量測定范圍為1 μg/mL~20 μg/mL;以采集7.5 L空氣樣品計,最低定量濃度為1.3 mg/m3;相對標準偏差為2.0%~3.8%,采樣效率為95.5%~99.0%。

4.7.2 樣品呈色后,顏色可穩定2h。

4.7.3 用四氯化碳吸收空氣中氯化亞砜,可消除與其共存的二氧化硫氯化氫干擾

4.7.4 采樣后,應盡快將吸收液轉移至具塞比色管中,并立即用氫氧化鈉溶液提取,取上層樣品溶液保存,可保存11 d。

4.7.5 四氯化碳的毒性大,操作時應注意防護。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 52 部分:氯化亞砜.pdf

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2018/2/25 15:42:19 | #0
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