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GBZ/T 300.5—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第5部分:鉍及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.5—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 5bù fēn :bì jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 5: Bismuth and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.5—2017代替GBZ/T 160.4—2004工作場所空氣有毒物質測定 第5部分:鉍及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 5:  Bismuth and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,自2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第5部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.4—2004《工作場所空氣有毒物質測定鉍及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.4—2004相比,主要修改如下:

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——碲化鉍的酸消解-原子熒光光譜法 主要起草單位:廣東省深圳市寶安區疾病預防控制中心。主要起草人:鄒曉春。

——碲化鉍的酸消解-火焰原子吸收光譜法 主要起草單位:云南省疾病預防控制中心。主要起草人:代建云。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.4—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定第5部分:鉍及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中碲化鉍的酸消解-原子熒光光譜法和酸消解-火焰原子吸收光譜法。

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態碲化鉍濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 鉍及其化合物的基本信息

鉍及其化合物的基本信息見表1。

表1 鉍及其化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素符號

分子式

相對原子質量

相對分子質量

( Bismuth)

7440-69-9

Bi

208.98

碲化鉍

(Bismuth telluride)

1304-82-1

Bi2Te3

800.80

5.4 4 碲化鉍的酸消解-原子熒光光譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態碲化鉍用微孔濾膜采集,酸消解后,在酸性溶液中,被還原生成的碲化氫在原子熒光光譜儀的原子化器中生成碲原子,吸收其特征光譜214.3 nm后,發射出原子熒光。測定碲的原子熒光強度,進行定量,再換算成碲化鉍的濃度。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 燒杯,50 mL。

4.2.6 控溫電熱器。

4.2.7 具塞刻度試管,10 mL。

4.2.8 原子熒光光譜儀,具氫化物發生器和碲空心陰極燈。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,酸為優級純,試劑為分析純。

4.3.2 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)與9體積硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 鹽酸溶液,10%(體積分數)。

4.3.4 三氯化鐵溶液,1g/L。

4.3.5 硼氫化鈉(或硼氫化鉀)溶液:1.0 g硼氫化鈉(或硼氫化鉀)和0.5 g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100 mL。

4.3.6 標準溶液:用鹽酸溶液稀釋國家認可的碲標準溶液成1.0μg/mL碲標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入5 mL消解液,蓋上表面皿,在控溫電熱器上190℃左右消解,至溶液基本揮干時為止。用鹽酸溶液將殘液定量轉移入具塞刻度試管中,加1 mL三氯化鐵溶液,再加鹽酸溶液至10.0 mL,搖勻。樣品溶液供測定。

4.5.2 工作曲線的制備:取5支~8支燒杯,各加入1張微孔濾膜,分別加入0.0 mL~0.40 mL碲標準應用液。然后,按樣品處理操作,制成10.0 mL溶液,為0.0μg/mL~0.040μg/mL濃度范圍的碲工作系列。將原子熒光光譜儀和氫化物發生器調節至最佳測定狀態,在214.3 nm波長下,分別測定工作系列各濃度的原子熒光強度。以測得的原子熒光強度對相應的碲濃度(μg/mL)繪制工作曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定工作系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的原子熒光強度值由工作曲線或回歸方程得樣品溶液中碲的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中碲的濃度超過測定范圍,用鹽酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中碲化鉍的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中碲化鉍的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得樣品溶液中碲的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

2.09——由碲換算為碲化鉍的系數;

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.001μg/mL,定量下限為0.0033μg/mL,定量測定范圍為0.0033μg/mL~0.04μg/mL(按Te計);以采集75 L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.0003 mg/m3最低定量濃度為0.0009 mg/m3(按Bi2Te3計);平均相對標準偏差為6.8%,平均采樣效率為98.5%,消解回收率為96.8%~102.3%。應測定每批樣品的消解回收率。

4.7.2 本法測定的是碲,現場共存的碲化物可能干擾測定。樣品溶液中可能共存的鈣、鉀、鎂、鐵等元素不干擾本法;砷和銻影響測定,在消解時加幾滴氫溴酸,即可除去。

5.5 5 碲化鉍的酸消解-火焰原子吸收光譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中氣溶膠態碲化鉍用微孔濾膜采集,酸消解后,用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計,在214.3nm波長下測定碲原子的吸光度,進行定量,再換算成碲化鉍的濃度。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

5.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

5.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

5.2.4 空氣采樣器,流量范圍0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

5.2.5 燒杯,50 mL。

5.2.6 控溫電熱器。

5.2.7 具塞刻度試管,10 mL。

5.2.8 原子吸收分光光度計,具乙炔-空氣火焰燃燒器、背景校正裝置和碲空心陰極燈。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

5.3.2 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67g/mL)與9體積L硝酸(ρ20=1.42g/mL)混合。

5.3.3 鹽酸溶液,1%(體積分數)。

5.3.4 氫溴酸。

5.3.5 標準溶液:用鹽酸溶液稀釋國家認可的碲標準溶液成1.0μg/mL碲標準應用液。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔的塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入3 mL消解液,蓋上表面皿,在控溫電熱器上190℃左右消解;濾膜完全消解后,加5滴氫溴酸,繼續消解至溶液透明為止。用水定量轉移消解溶液入具塞刻度試管中,并稀釋至10.0 mL。樣品溶液供測定。

5.5.2 工作曲線的制備:取5支~8支燒杯,各加入1張微孔濾膜,分別加入0.0 mL~10.0 mL碲標準應用液。然后,按樣品處理操作,制成10.0 mL溶液,為0.0μg/mL~1.0μg/mL濃度范圍的碲工作系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,使用背景校正,在214.3 nm波長下,用乙炔-空氣火焰分別測定工作系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的碲濃度(μg/mL)繪制工作曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定工作系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由工作曲線或回歸方程得樣品溶液中碲的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中碲的濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。5.6.2 按式(2)計算空氣中碲化鉍的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中碲化鉍的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得樣品溶液中碲的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

2.09——由碲換算為碲化鉍的系數;

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——消解回收率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.01μg/mL,定量下限為0.033μg/mL(按Te計),定量測定范圍為0.033μg/mL~1.0μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.003 mg/m3,最低定量濃度為0.009 mg/m3(按Bi2Te3計);平均相對標準偏差為6.8%,平均采樣效率98.5%,消解回收率為78%~96%。每批微孔濾膜應測定消解回收率。

5.7.2 本法測定的是碲,現場共存的碲化物可能干擾本法。

5.7.3 樣品溶液中如有白色沉淀,可離心后,測定上清液

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2018/6/23 8:46:00 | #0
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