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GBZ/T 300.46—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷

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1 拼音

GBZ/T 300.46—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 46bù fēn :sān lǜ huà lín hé sān lǜ liú lín

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 46: Phosphorus trichloride

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.46—2017 部分代替GBZ/T 160.30—2004工作場所空氣有毒物質測定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 46: Phosphorus trichloride)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第46部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.30—2004《工作場所空氣有毒物質測定 無機含磷化合物》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準的名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——三氯化磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法

主要起草單位:廣東省職業病防治院。

主要起草人:葉能權、楊曉忠。

——三氯硫磷的溶液吸收-對氨基甲基苯胺分光光度法

主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心。

主要起草人:吳蓓華、梁祿。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 11516-89附錄A;

——GBZ/T 160.30—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中三氯化磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法和三氯硫磷的溶液吸收-對氨基二甲基苯胺分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態和霧態三氯化磷和三氯硫磷濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 三氯化磷和三氯硫磷的基本信息

三氯化磷和三氯硫磷的基本信息見表1。

表1 三氯化磷和三氯硫磷的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

三氯化磷

(Phosphorus trichloride)

7719-12-2

PCl3

137.32

三氯硫磷

L Thiophosphoryl chloride)

3982-91-0

PSCl3

169.38

5.4 4 三氯化磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態和氣溶膠態三氯化磷用裝有水的多孔玻板吸收管采集,生成的磷酸與鉬酸銨反應,并被還原生成磷鉬藍,用分光光度計在680 nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~l L/min。

4.2.3 具塞試管,10 mL。

4.2.4 恒溫水浴。

4.2.5 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,試劑為分析純。

4.3.2 硫酸肼溶液,15 g/L。

4.3.3 硫酸溶液,5 mol/L。

4.3.4 飽和溴水。

4.3.5 鉬酸銨溶液,50 g/L。

4.3.6 標準溶液:用水稀釋國家認可的標準溶液成10.0 μg/mL磷酸標準溶液。或準確稱取0.1389 g磷酸二氫鉀(KH2PO4,經105℃干燥2h),溶于水中,定量轉移入1000 mL容量瓶中,再稀釋至刻度,此溶液為100.0μg/mL標準貯備液。臨用前,用水稀釋成10.0μg/mL磷酸標準溶液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有10.0 mL水的多孔玻板吸收管,以500 mL/min流量采集≥15 min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存2d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0 mL水的多孔玻板吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次,然后將樣品溶液轉移入具塞比色管中,用少量水洗滌吸收管,洗滌液并入具塞比色管,用水稀釋至10.0 mL,搖勻。取5.0 mL樣品溶液放入另一具塞比色管中,為氧化管,余下的為不氧化管,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取16支具塞比色管分成兩組,一組為氧化組,另一組為不氧化組。分別加入0.0 mL~3.0 mL磷酸標準溶液,加水至5.0 mL,制成0.0μg~30.0μg含量范圍的磷酸標準系列。向氧化組各標準管中加入0.5 mL飽和溴水,搖勻;放置1 min后,滴加硫酸肼溶液至橙黃色剛好消失,再多加1滴,搖勻。然后向兩組標準管,加入0.5 mL硫酸溶液,搖勻;加0.2 mL鉬酸銨溶液,搖勻;加1滴氯化亞錫溶液,搖勻;加水至10.0 mL,搖勻;放置10 min后,用分光光度計在680 nm波長下,分別測定兩組標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的磷酸含量(μg)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液(包括氧化管和不氧化管),測得的吸光度值分別由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中磷酸的含量(μg)。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中三氯化磷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三氯化磷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

M——測得的樣品溶液中磷酸的含量(減去不氧化管和樣品空白),單位為微克(μg);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

1.4——由磷酸換算為三氯化磷的系數。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.5μg/mL,定量測定范圍為0.5μg/mL~6μg/mL;以采集7.5 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.7mg/m3;平均相對標準偏差為4.2%,采樣效率為93%~100%。

4.7.2 磷鉬絡合物還原成磷鉬藍必須在一定的酸度下進行,酸度過低則空白管呈藍色。以氯化亞錫為還原劑時,最適宜的硫酸溶液濃度為0.4 mol/L~0.5 mol/L,加入的量應該一致。顯色達到穩定后,應盡快測定。在測定三氯化磷時,加入太多的硫酸肼溶液,會使吸光度降低。

4.7.3 本法不是特殊反應。采用氧化與不氧化,可以消除正磷酸、正磷酸鹽和五氯化磷水解生成的磷酸的干擾

5.5 5 三氯硫磷的溶液吸收-對氨基二甲基苯胺分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空氣中蒸氣態三氯硫磷用裝有乙酸鋅溶液的多孔玻板吸收管采集,水解生成磷化氫,在強酸性溶液中,硫酸鐵銨存在下,與對氨基二甲基苯胺反應生成亞甲藍,用分光光度計在665 nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~1 L/min。

5.2.3 具塞比色管,10 mL。

5.2.4 恒溫水浴。

5.2.5 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

5.3.2 吸收液(乙酸鋅溶液):0.05 g乙酸鋅溶于水中,加入1 mL丙三醇,混勻,加水至100 mL。

5.3.3 硫酸溶液,22%(體積分數)。

5.3.4 對氨基二甲基苯胺溶液:50mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)慢慢加到30 mL水中,12 g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于此溶液中。置于冰箱內可保存1個月。

5.3.5 硫酸鐵銨溶液,90 g/L。

5.3.6 顯色劑:臨用前,取0.25 mL對氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸溶液至10 mL,加入2 mL硫酸鐵銨溶液,混勻。若出現沉淀,則不能使用。

5.3.7 標準溶液:容量瓶中加入丙酮,準確稱量后,加入一定量的三氯硫磷,再準確稱量,加丙酮至刻度。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用丙酮稀釋成40.0μg/mL三氯硫磷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管,以500 mL/min流量采集≤15 min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存2d。

5.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管的進出氣口,并立即封閉然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次,然后將樣品溶液吹入具塞比色管中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液倒入具塞比色管,并加吸收液至10.0 mL,搖勻。分別取出4.0 mL樣品溶液,放入兩支具塞比色管中,為A、B管;各加1 mL丙酮,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~1.0 mL標準溶液,各加丙酮至1.0 mL,再各加4.0 mL吸收液,配成0.0μg/mL~8.0μg/mL濃度范圍的三氯硫磷標準系列。將各標準管置60℃恒溫水浴中50 min;取出冷卻后,加入0.50 mL顯色劑,搖勻;用分光光度計在665 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的三氯硫磷濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,但A管經加熱水解,B管不經加熱水解。測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中三氯硫磷的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中三氯硫磷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三氯磷硫的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的總體積,單位為毫升(mL);

CA、CB——測得A、B管樣品溶液中三氯磷硫的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.93 μg/mL,定量測定范圍為0.93μg/mL~8.0μg/mL;以采集7.5 L空氣樣品計,最低定量濃度為1.2 mg/m3;相對標準偏差為3.6%~7.5%,平均采樣效率為98.7%。

5.7.2 本法不是特異反應。若吸收液中硫化氫濃度超過0.8μg/mL時,將干擾測定;這時,應測定A、 B管,以扣除硫化氫的值。

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    2018/8/22 9:21:29 | #0
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