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GBZ/T 300.45—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷

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1 拼音

GBZ/T 300.45—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 45bù fēn :wǔ yǎng huà èr lín hé wǔ liú huà èr lín

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 45: Phosphorus pentoxide and phosphorus pentasulfide

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.45—2017 部分代替GBZ/T 160.30—2004工作場所空氣有毒物質測定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 45: Phosphorus pentoxide and phosphorus pentasulfide)由

中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于

2017年11月09日發布,

2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第45部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.30—2004《工作場所空氣有毒物質測定 無機含磷化合物》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——改進了五氧化二磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法的操作步驟;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——五氧化二磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法

主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心、江蘇創新安全檢測評價有限公司。

主要起草人:梁祿、來愛平、劉德成。

——五硫化二磷的溶液吸收-對氨基甲基苯胺分光光度法

主要起草單位:廣東省職業病防治院。

主要起草人:楊曉忠、葉能權。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16036-1995;

——GBZ/T 160.30—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中五氧化二磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法和五硫化二磷的溶液吸收-對氨基二甲基苯胺分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中五氧化二磷和五硫化二磷濃度的檢測。

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息

五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息見表1。

表1 五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

五氧化二磷

(Phosphorus pentoxide)

1314-56-3

P2O5

141.94

五硫化二磷

(Phosphorus  pentasulfide)

1314-80-3

P2S5

222.24

5.4 4 五氧化二磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態和霧態五氧化二磷用裝有水的多孔玻板吸收管采集,生成的磷酸與鋁酸銨反應,并被還原成磷鉬藍,用分光光度計在680nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min。

4.2.3 具塞比色管,10mL。

4.2.4 恒溫水浴。

4.2.5 分光光度計,具1cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,試劑為分析純。

4.3.2 硫酸溶液,3mol/L。

4.3.3 酸性鉬酸銨溶液,15g/L:用硫酸溶液配制。

4.3.4 氯化亞錫溶液,25g/L: 2.5g氯化亞錫溶于lOOmL丙三醇中,室溫下可使用1個月。

4.3.5 標準溶液:準確稱取0.2454g磷酸氫二鉀(K2HPO4,在105℃干燥th),溶于水中,定量轉移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,為1.0mg/mL標準貯備液。臨用前,用水稀釋成10.0μg/mL五氧化二磷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有10.0mL水的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,放入清潔容器中運輸和保存。樣品24h內測定。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0mL水的多孔玻板吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次,然后將樣品溶液吹入具塞比色管中。蓋塞,于沸水浴中15min,取出冷卻后,取5.0mL樣品溶液,放入另一具塞比色管中,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~1.0mL標準溶液,加水至5.0mL,配成0.0μg~10.0μg含量范圍的五氧化二磷標準系列。向各管加入0.50mL酸性鉬酸銨溶液,搖勻;加2滴氯化亞錫溶液,搖勻;放置10min后,用分光光度計在680nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的五氧化二磷含量(μg)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中五氧化二磷的含量(μg)。若樣品溶液中五氧化二磷濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中五氧化二磷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中五氧化二磷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

M——測得的5mL樣品溶液中五氧化二磷的含量(減去樣品空白),單位為微克(μg);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.2μg/mL,定量測定范圍為0.2μg/mL~2μg/mL;以采集5L空氣樣品計,最低定量濃度為0.4mg/m3;平均相對標準偏差為9.7%,采樣效率為89%~100%。

4.7.2 磷鉬絡合物還原成磷鉬藍應在一定的酸度下進行,酸度過低則空白管呈藍色。以氯化亞錫為還原劑時,最適宜的硫酸溶液濃度為0.4 mol/L~0.5mol/L,加入的量應該一致。顯色達到穩定后,應在1h內測定。

4.7.3 本法不是特殊反應,共存的五價磷干擾測定,三價磷不干擾測定。

5.5 5 五硫化二磷的溶液吸收-對氨基二甲基苯胺分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空氣中蒸氣態和霧態五硫化二磷用裝有堿性乙酸鋅溶液的多孔玻板吸收管采集,加熱水解生成磷化氫,在強酸性溶液中,硫酸鐵銨存在下,與對氨基二甲基苯胺反應生成亞甲藍,用分光光度計在665nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~1L/min。

5.2.3 具塞比色管,10mL。

5.2.4 恒溫水浴。

5.2.5 分光光度計,具1cm比色皿。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

5.3.2 吸收液(堿性乙酸鋅溶液):將1.5mL三乙醇胺、0.4g氫氧化鈉、0.4g EDTA和0.1g乙酸鋅溶于剛煮沸過的水中,并稀釋至lOOmL。

5.3.3 硫酸溶液,22%(體積分數)。

5.3.4 對氨基二甲基苯胺溶液:50mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)慢慢加到30mL水中,12g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于此溶液中,置冰箱內可保存1個月。

5.3.5 硫酸鐵銨溶液,90g/L。

5.3.6 顯色劑:臨用前,取0.25mL對氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸溶液至10mL,加入2mL硫酸鐵銨溶液,混勻。若出現沉淀,則不能使用。

5.3.7 標準溶液:準確稱取0.1212g五硫化二磷(含磷在2301以上),溶于吸收液中,并定容至lOOmL,為1.0mg/mL標準貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0μg/mL五硫化二磷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存2d。

5.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次,然后將樣品吸收液吹入具塞比色管中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液并入具塞比色管中;并加吸收液至10.0mL,搖勻。在A、B兩支具塞比色管中,各加入4.0mL樣品溶液和1mL吸收液,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~1.50mL標準溶液,各加吸收液至5.0mL,配成0.0μg/mL~3.0μg/mL濃度范圍的五硫化二磷標準系列。向各標準管中加入0.5mL顯色劑,搖勻。置50℃恒溫水浴中15min。取出冷卻后,用分光光度計在665nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的五硫化二磷濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,但A管經加熱水解,B管不經加熱水解。測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中五硫化二磷的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中五硫化二磷的濃度超過測定范圍,用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中五硫化二磷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中五硫化二磷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

CA、CB——測得A、B管樣品溶液中五硫化二磷的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.2μg/mL,定量測定范圍為0.2μg/mL~3.0μg/mL;以采集7.5L空氣樣品計,最低定量濃度為0.3mg/m3;相對標準偏差為2.1%~5.5%,平均采樣效率為96%。

5.7.2 本法不是特異反應。若樣品溶液中硫化氫濃度超過0.8μg/mL時,將干擾測定;這時,應測定A、 B管,以扣除硫化氫的值。若工作場所空氣中不共存硫化氫,則不需測定B管。

5.7.3 若空氣中五硫化二磷呈粉塵存在,可用超細玻璃纖維濾紙采集,10.0mL熱水洗脫后測定。

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2018/2/25 15:46:06 | #0
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