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GBZ/T 300.38—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第38部分:二硫化碳

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1 拼音

GBZ/T 300.38—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 38bù fēn :èr liú huà tàn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 38: Carbon disulfide

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.38—2017 代替GBZ/T 160.33—2004工作場所空氣有毒物質測定 第38部分:二硫化碳》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 38: Carbon disulfide)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第38部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.33—2004《工作場所空氣有毒物質測定 硫化物》中分出,單獨成為本部分,

并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——二硫化碳的溶劑解吸-二乙胺分光光度法

主要起草單位:黑龍江省勞動衛生職業病研究所。

主要起草人:候樹椿、王福云。

——二硫化碳的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:天津市疾病預防控制中心。

主要起草人:李建國、劉黛莉、李志華。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16028-1995;

——GBZ/T 160.33—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第38部分:二硫化碳

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中二硫化碳的溶劑解吸-氣相色譜法和溶劑解吸-二乙胺分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態二硫化碳濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 二硫化碳的基本信息

二硫化碳的基本信息見表1。

表1 二硫化碳的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

二硫化碳

(Carbon disulfide)

75-15-0

CS2

76.14

5.4 4 二硫化碳的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態二硫化碳用活性炭采集,苯解吸,經氣相色譜柱分離,用火焰光度檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100 mg/50 mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~0.5 L/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5 mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具火焰光度檢測器,394 nm濾光片,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30 m×0.32 mm×0.5 μm,FFAP;

b) 柱溫:80℃;

c) 氣化室溫度:150℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:1 mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 苯,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 標準溶液:在5 mL容量瓶中,加入約2mL苯,用氣密式微量注射器準確加入一定量的二硫化碳,加苯至刻度。由二硫化碳加入量計算此溶液的濃度,為標準貯備液。置于冰箱內保存。臨用前,用苯稀釋成10.0 μg/mL二硫化碳標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200 mL/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在冰箱內可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加5.0 mL苯,解吸30 min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用苯稀釋標準溶液成0.0 μg/mL~10.0μg/mL濃度范圍的二硫化碳標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的二硫化碳濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中二硫化碳的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中二硫化碳濃度超過測定范圍,用苯稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中二硫化碳的濃度。

公式.PNG

式中:

C——空氣中二硫化碳的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C1、C2——測得的前后段樣品溶液中二硫化碳的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

Vo——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.01μg/mL,定量下限為0.033 μg/mL,定量測定范圍為0.033 μg/mL~10 μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.02 mg/m3最低定量濃度為0.06 mg/m3;相對標準偏差為0.8%~4.8%,平均采樣效率為94.4%,穿透容量(100 mg活性炭)>2.6 mg,平均解吸效率為89%。每批活性炭管應測定解吸效率。

4.7.2 硫化氫硫代乙酸不干擾測定。

4.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。4.7.4 使用苯的操作要在通風柜內進行,注意個人防護。

5.5 5 二硫化碳的溶劑解吸-二乙胺分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空氣中蒸氣態二硫化碳用活性炭采集,用苯解吸后,二硫化碳與二乙胺和銅離子反應生成黃棕色二乙氨基二硫代甲酸銅,用分光光度計在435 nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100 mg/50 mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5 mL。

5.2.4 具塞試管,5 mL。

5.2.5 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

5.3.2 乙醇,95%(體積分數)。

5.3.3 硫酸銅乙醇溶液:0.01 g硫酸銅溶于20 mL水,用乙醇稀釋至100 mL。

5.3.4 顯色劑:0.5 g鹽酸二乙胺溶于20.0 mL硫酸銅乙醇溶液和0.4 mL氨水(ρ25=0.9 g/mL)中,用乙醇稀釋至100 mL。

5.3.5 標準溶液:在5 mL容量瓶中,加入約2mL苯,用氣密式微量注射器準確加入一定量的二硫化碳,加苯至刻度。由二硫化碳加入量計算此溶液的濃度,為標準貯備液。置于冰箱內保存。臨用前,用苯稀釋成50.0 μg/mL二硫化碳標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200 mL/min流量采集15 min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管的兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在冰箱內可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加5.0mL苯,解吸30 min,不時振搖。取0.5 mL樣品溶液,置具塞試管中,加4.5 mL顯色液,搖勻,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~0.50 mL二硫化碳標準溶液,加苯至0.50 mL,配成0.0μg/mL~50.0μg/mL濃度范圍的二硫化碳標準系列。各加4.5 mL顯色劑,搖勻,放置15 min。用分光光度計在435 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的二硫化碳濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中二硫化碳的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中二硫化碳的濃度超過測定范圍,用苯稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中二硫化碳的濃度。

公式.PNG

式中:

C——空氣中二硫化碳的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C1、C2——測得的前后段樣品溶液中二硫化碳的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.4 μg/mL,定量測定范圍為0.4μg/mL~50 μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低定量濃度為0.7 mg/m3;相對標準偏差為1.5%~10%,平均采樣效率為94.4%,穿透容量(100 mg活性炭)為2.6 mg,平均解吸效率為89%。每批活性炭管應測定解吸效率。

5.7.2 鹽酸二乙胺與乙醇的質量很重要,標準系列的第一管應為無色。

5.7.3 硫代乙酸有干擾,在活性炭管前接一個裝乙酸鉛棉花玻璃管,可消除干擾。5.7.4 使用苯的操作要在通風柜內進行,注意個人防護。

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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    2018/2/25 15:56:22 | #0
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