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GBZ/T 300.37—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第37部分:一氧化碳和二氧化碳

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1 拼音

GBZ/T 300.37—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 37bù fēn :yī yǎng huà tàn hé èr yǎng huà tàn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 37: Carbon monoxide and carbon dioxide

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.37—2017 代替GBZ/T 160.28—2004工作場所空氣有毒物質測定 第37部分:一氧化碳二氧化碳》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 37: Carbon monoxide and carbon dioxide)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第37部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.28—2004《工作場所空氣有毒物質測定 無機含碳化合物》。本部分與GBZ/T 160.28—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——一氧化碳的氣相色譜法中,采用了采氣袋采樣

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——一氧化碳和二氧化碳的不分光紅外線氣體分析儀法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制研究所。主要起草人:徐伯洪。

——一氧化碳的直接進樣-氣相色譜法

主要起草單位:本溪鋼鐵公司勞動衛生研究所。主要起草人:曲正和。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——WS/T 173-1999;

——GBZ/T 160.28—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第37部分:一氧化碳和二氧化碳

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中一氧化碳和二氧化碳的不分光紅外線氣體分析儀法,一氧化碳的直接進樣-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中一氧化碳和二氧化碳濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 一氧化碳和二氧化碳的基本信息

一氧化碳和二氧化碳的基本信息見表1。

表1 一氧化碳和二氧化碳的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

一氧化碳

(Carbon monoxide)

630-08-0

CO

28

二氧化碳

(Carbon dioxide)

124-38-9

CO2

44

5.4 4 一氧化碳和二氧化碳的不分光紅外線氣體分析儀法

5.4.1 4.1 原理

空氣樣品抽入不分光紅外線氣體分析儀內,一氧化碳和二氧化碳選擇性吸收各自的紅外線;在一定范圍內,吸收值與其濃度呈定量關系。根據吸收值測定一氧化碳或二氧化碳的濃度。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 采氣袋,容積為11~10 L。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min或二連球。

4.2.3 不分光紅外線氣體分析儀,主要參考技術指標見表2。具體操作指標由使用的儀器而定。

表2 不分光紅外線氣體分析儀的主要參考技術指標

指標

一氧化碳

二氧化碳

測量范圍

0 mg/m3~50   mg/m3,0 mg/m~100 mg/m3

0 mg/m3~200   mg/m3,0 mg/m3~500 mg/m3

0~0.5%或0~100%

重復性

1%滿刻度

≤±1%滿刻度

零點漂移

1.5 h≤±2%滿刻度

4h≤±3%滿刻度

量程漂移

3h≤±201滿刻度

4h≤±3%滿刻度

線性

≤±2%滿刻度

干擾誤差

對500 mg/m3CO2或室溫下飽和水蒸氣所產生的干擾信號≤

±2%滿刻度

1250 mg/m3CO所產生的干擾信號≤±

1%滿刻度

響應時間

≤60s

<15s

指示噪音

≯0.5%滿刻度

抽氣流量


0.5 L/min

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 變色硅膠:于120℃干燥2h。

4.3.2 零點校準

4.3.2.1 一氧化碳校準氣:高純氮(純度99.99%)或經過霍加拉特氧化劑和變色硅膠管凈化清潔空氣。

4.3.2.2 二氧化碳校準氣:高純氮(純度99.99%)或經過燒堿石棉或堿石灰和變色硅膠凈化的清潔空氣。

4.3.3 量程校準氣

4.3.3.1 一氧化碳校準氣:CO/N2標準氣(50 mg/m3),儲存于鋁合金瓶內,不確定度<2%。

4.3.3.2 二氧化碳校準氣:CO2/N2標準氣(0.5%),貯存于鋁合金瓶內,不確定度<2%。臨用前,用二氧化碳零點校準氣稀釋成所需濃度的標準氣體。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用現場空氣樣品清洗采氣袋5次~6次,然后采集空氣樣品。采樣后,立即封閉采氣袋的進氣閥,置清潔容器內運輸和保存。樣品在24 h內測定。

4.4.3 樣品空白:將采氣袋帶至工作場所,采集清潔空氣后,同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白(二氧化碳除外)。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 實驗室測定:按儀器操作說明,將不分光紅外線分析儀調節至最佳測定狀態。將采氣袋中的樣品空氣通過干燥管送入儀器的氣室,待讀數穩定后,讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度。

4.5.2 現場測定:將不分光紅外線氣體分析儀帶至采樣點。按儀器操作說明,將不分光紅外線氣體分析儀調節至最佳測定狀態。直接將空氣樣品采入儀器內測定,待讀數穩定后,讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 空氣中一氧化碳或二氧化碳濃度由儀器直接讀取,不需進行計算。

4.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限:一氧化碳為0.1 mg/m3,二氧化碳為0.001%;測定范圍:一氧化碳為0.1 mg/m3~50 mg/m3,二氧化碳為0.001%~0.5%。若濃度超過測定范圍,應選擇較大量程進行測定。

4.7.2 本法的精密度準確度取決于量程校準氣的不確定度和儀器穩定性等誤差。

4.7.3 由于空氣中的水分對測定有干擾,在測定樣品時,應將樣品空氣先通過變色硅膠管,除去水分。一氧化碳的特征吸收峰為4.65 μm,二氧化碳為4.3 μm,甲烷為3.3μm,因此,低濃度的甲烷不干擾本法的測定。

4.7.4 應使用國家認可的、經指定的有關機構鑒定的不分光紅外線氣體分析儀。

5.5 5 一氧化碳的直接進樣-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的一氧化碳用采氣袋采集,直接進樣;在氫氣中,一氧化碳經分子篩與碳多孔小球串聯柱分離,通過鎳催化劑轉化為甲烷,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 采氣袋,容積為1 L~lo L。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min或二連球。

5.2.3 注射器,1 mL、100 mL。

5.2.4 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器和一氧化碳鎳催化劑轉化爐,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:1.2 m×3 mm 5A或13X分子篩(在前)0.8 m×3 mm碳多孔小球(在后)兩柱串聯;

b) 柱溫:60℃;

c) 氣化室溫度:130℃;

d) 檢測室溫度:130℃;

e) 轉化爐溫度:380℃;

f) 載氣(氫)流量:55 mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 5A或13X分子篩,60目~80目,在5500C活化2h,于干燥器中冷卻后立即裝柱。

5.3.2 碳多孔小球(TDX-01),60目~80目。

5.3.3 一氧化碳標準氣:用國家認可的標準氣配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用現場空氣樣品清洗采氣袋5次~6次,然后采集空氣樣品。采樣后,立即封閉采氣袋的進氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品在24 h內測定。

5.4.3 樣品空白:將采氣袋帶至工作場所,采集清潔空氣后,與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將采過樣的采氣袋放在測定標準系列的實驗室中,供測定。若樣品氣中一氧化碳濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支100 mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0 μg/mL~0.50 μg/mL濃度范圍的一氧化碳標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0 mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的一氧化碳濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中一氧化碳的濃度(μg/mL)。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按式(1)計算空氣中一氧化碳的濃度:

C=C0×1000    …………(1)

式中:

C——空氣中一氧化碳的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中一氧化碳的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL)。

5.6.2 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的最低檢出濃度為1 mg/m3最低定量濃度為3 mg/m3,定量測定范圍為3 mg/m3~500 mg/m3,相對標準偏差為4.10/~5.8%。

5.7.2 若空氣峰與一氧化碳峰有重疊時,可選擇載氣或氮氣的最佳流量,或將碳多孔小球在氫氣流下于180℃處理6h,鎳催化劑于380℃處理10 h。

5.7.3 空氣中的甲烷、二氧化碳及其他有機物均不干擾測定。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 37 部分:一氧化碳和二氧化碳.pdf

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  • 評論總管
    2018/12/10 12:04:58 | #0
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